GC分析中直接进样和静态顶空进样的效果是一样的吗

作者&投稿:芒黛 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
气相色谱7890顶空进样操作~

顶空进样与直接进样的操作一样,只是所取的分析样品状态不同而已,顶空进样是气体,直接进样是液体。

直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.

作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析.参考资料:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/

顶空的话一般测沸点较低的样品,将样品配好密封加热,达到气液平衡时直接吸取气体进行分析,直接进样进的是液体样品~看你要分析什么了2顶空进样是让水或者固体物质进到GC里分析,而你需要分析固体的话,当然不需要顶空了3顶空进样可允许您自动将挥发性化合物从几乎任何样品基质直接进样到气相色谱仪或气质联用系统中。它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;4顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.

效果肯定不一样的呀。

一个是液体一个是气体,出峰时间是差不多的,正好目前也在做,因为是完全不同的体系,标准溶液肯定要重配的,而且用顶空的话高
浓度和低浓度的平衡也不一样,也不可能是成线性的,所以需要根据你的样品浓度来标定比较准确。样品瓶应该不是很讲究,反正平行比较嘛,气密性要好就行了。
不过比较好奇,你就测单组份的东西还要顶空啊,个人感觉顶空比直接进样麻烦

分静态顶空进样器和动态顶空进样器!主要用于易挥发性的有机溶剂和涂料药品等里面的挥发性有毒有害物质残留。对注射器的要求,可以是普通的GC注射器,当然也可以是带探头的SPME进样器!样品放在试样瓶中,用加压/加温气体进行平衡,一般自动取气体样品(已经含有放入样品组份),然后进行常规样品分析。此中技术在样品的处理和采集方面有独到的地方。 利用顶空进样装置的话,就可以消除很多干扰,对于易挥发分析试样的分离和分析是一种很好的方法.
简单的说顶空进样器由一个密封顶空瓶和一个注射器组成,静态的顶空很简单,又称液上气相.
上海思达分析仪器有限公司生产各种型号顶空进样器,可以满足你的多方面的需求。

顶空进样是什么装置
答:顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和...

如何提高氯乙醇顶空分析的灵敏度
答:1顶空的话一般测沸点较低的样品,将样品配好密封加热,达到气液平衡时直接吸取气体进行分析,直接进样进的是液体样品~看你要分析什么了2顶空进样是让水或者固体物质进到GC里分析,而你需要分析固体的话

一次完整的gc流程
答:7、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。8、FID检测器温度达到150摄氏度以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10、如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。11、但所设参数达到...

农药残留和溶剂残留常用的方法是gc法
答:你问的是农药残留和溶剂残留常用的测定方法是gc法吗?它们常用的测定方法是gc法。对于农药残留的检测:gc法一般采用顶空进样及气相色谱分析技术。首先,先将样品加热,吸收农药残留挥发出来的成分,然后将吸收的气体注入气相色谱柱中,将农药的残留成分分离出来并进行定量分析。在分析过程中,常常需要使用多级...

顶空气相色谱原理是什么?
答:而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。\x0d\x0a \x0d\x0a注意事项\x0d\x0a1.由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。\x0d\x0a2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。\x0d\x0a3.应用顶空时,...

顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)
答:取水样时应使样品充满容器,不留空间,并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(~4℃)。分析步骤 1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中,缓慢注入10mL水样,加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液,盖上硅橡胶垫和铝盖,用封口工具加封,放入到顶空进样器中待测定。2)校准曲线。取五个顶空...

顶空气相法是什么
答:顶空气相色谱法又叫HS-GC 是顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。一般测定挥发类有机物,比如包装的VOC 水中的氯代甲烷。以及药中的环氧乙烷氯乙醇等。都需要进行加热让样品中的待测组分挥发出来。根据相同条件下样品在顶空瓶内溶剂与空气(或载气)分配系数不变来进行定量取样。色谱就是把顶空进样...

气相色谱常用几种检测器的特点及适用范围
答:当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如...

GC-MS知识
答:通常萃取头和挥发性物质直接接触时,容易达到平衡,在食品分析中使用的较广泛。第一次使用时,在气相色谱进样口氮气保护下通过高温加热的方式将萃取头原来残余的挥发性成分或杂质去除,避免原来萃取头上的残余成分影响试验结果。1.点击菜单栏 定性>>峰积分>>TIC 弹出窗口显示如下 先选择自动(峰面积),...

气相色谱法简介
答:溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供...