顶空进样是什么装置

作者&投稿:暨聪 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
气相顶空进样,有个顶空加压,加压原理是什么?~

顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

分静态顶空进样器和动态顶空进样器!主要用于易挥发性的有机溶剂和涂料药品等里面的挥发性有毒有害物质残留。对注射器的要求,可以是普通的GC注射器,当然也可以是带探头的SPME进样器!样品放在试样瓶中,用加压/加温气体进行平衡,一般自动取气体样品(已经含有放入样品组份),然后进行常规样品分析。此中技术在样品的处理和采集方面有独到的地方。 利用顶空进样装置的话,就可以消除很多干扰,对于易挥发分析试样的分离和分析是一种很好的方法.
简单的说顶空进样器由一个密封顶空瓶和一个注射器组成,静态的顶空很简单,又称液上气相.
上海思达分析仪器有限公司生产各种型号顶空进样器,可以满足你的多方面的需求。

顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类:
⑴ 石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;
⑵ 环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;
⑶ 卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷ 食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;
⑹ 药品的质检:药品中有机残留溶剂;
⑺ 法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻ 其他: 如:土壤中可挥发性有机物等;
进口顶空:美国PE的;意大立丹尼;安捷仑;岛津等。
国产的:三谱仪器
AHS-7890型顶空进样装置 (正压取样、定量管进样)
1. 样品区温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3. 样品传送管线温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
4. 温度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 温度控制梯度: < ±0.5℃;
6. 顶空瓶工位: 9个;
7. 顶空瓶规格: 标准20ml ( 10ml 50ml 等规格可定制);
8. 重复性: RSD <3% (和GC性能有关);
9. 定量管规格: 标准 1ml (备有 0.5ml 3ml);
10. 进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
11. 反吹清洗流量: 0~20ml/min (连续可调);
12. 仪器有效尺寸: 200×360×420mm3;
13. 仪器的重量: 约12 kg。

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

  

顶空进样器都有哪些特点。。。

 

目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection

1)样品加热后达到热平衡状态

2)用注射器将样品抽出

3)迅速拿到气相上进样分析

二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection

1)样品加热后达到热平衡状态

2)通过可加热气密针将样品抽出

3)移动到气相进样分析

三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System

1)样品加热后达到热平衡状态

2)用导管通入载气加压

3)样品随载气一起进样

四、定量环加压系统Pressure-Loop System

1)样品加热后达到热平衡状态

2)加压将样品引入定量环

3)阀将样品打入传输通道进样

五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段

吹扫模式

恒定模式

多次顶空模式

温度渐进模式

 

顶空分析仪的功能与特性

 

顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。

1. 样品小玻璃瓶

在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今,在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图17所示(有专利保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。

好处:

用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。

                                                  专用于顶空分析的小玻璃瓶


专用于顶空分析的小玻璃瓶


2.取样方法

如上所述,作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压,利用其压力将气相部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。作为其它方法,也有加压后,通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。

 

顶空进样分析技术的应用

在药品领域顶空法成为必要的分析手法之一,从分析的精密度、重现性、操作文献来看,近年来,顶空分析的必要性日益增加。

食品顶空气相色谱法应用于食品领域的报告最多,以残留有机溶剂的分析为主。答案来自



气相色谱7890顶空进样操作
答:顶空进样与直接进样的操作一样,只是所取的分析样品状态不同而已,顶空进样是气体,直接进样是液体。直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的...

顶空气相色谱法
答:方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07~ 0.23μg/L 之间,8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%,加标回收率在 95.1%~102%之间。仪器 气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。顶空进样...

顶空法是什么?
答:静态顶空分析法是顶空分析法发展中所出现的最早形态;静态顶空分析法在仪器模式上可以分为三类:顶空气体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采样进样模式.顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针,一般在气体取样针的外部套有温度控制装置.这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点,...

自动进样瓶和顶空进样瓶的区别
答:使用瓶子的进样器不一样的。顶空进样器都是在气相色谱分析用的,所对应的使用的瓶子也叫顶空进样瓶;自动进样瓶就是一个统称,其包含了顶空进样瓶。衢州爱吉仁仪器有限公司 Jimmy

气相色谱法测定空气中的甲醇,色谱填充柱选用什么材质
答:可以测定。楼上的一窍不通,可能是在哪儿听说过顶空进样这个词。大致步骤:首先需要用大孔吸附树脂吸附收集空气中的一些有机物,包含甲醇。然后热解吸,进样,检测。由于成分过于复杂,最好用GC-MS,光用GC难以定性。顶空进样器:把液态样品汽化成气态再进样,适合沸点较低的有机物。

顶空进样器的顶空进样器特点
答:定量环加压系统Pressure-Loop System1)样品加热后达到热平衡状态2)加压将样品引入定量环3)阀将样品打入传输通道进样五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。5.1.2、吹扫模式5.1.3、恒定模式5.1.4、多次顶空模式5.1.5、温度渐进模式 ...

固相微萃取和顶空进样的区别
答:两个的区别是,顶空(固相微萃取)技术基本原理 简单来讲,顶空就是⼀种进样⽅式。将待测样本置于⼀恒温密闭容器中,通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来;在顶空瓶⾥⾯的⽓液(⽓固)两相中达到热⼒学平衡之后,直接抽提顶部y...

为什么沸点低的用顶空沸点高的用直接进样
答:它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;4顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接...

顶空进样的仪器特点
答:■可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝■灵敏度高,重现性佳■最多可同时加热六个样品,效率高 ■加热箱支持多种规格的顶空瓶■操作简单,可方便的连接国内外各类型号的气相色谱仪应用领域:■法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验■交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精...

顶空进样器需要计量吗
答:顶空进样器不需要计量。顶空进样器主要用于气态或挥发性液体的进样、存储和分析,不涉及量的精确测量,所以顶空进样器不需要计量。顶空进样器的主要功能是通过在采样容器上产生负压,使样品自然进入容器中。