顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)
智能仪表的CPU处理模块、智能仪表的A/D转换模块、智能仪表的数字量输入输出模块、智能仪表的人机接口模块。
属于嵌入式系统的软硬件开发范围,固定的硬件系统上只能运行厂家提供的软件程序,一对一的关系,软硬件需要专门开发和制定
方法提要
在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行气相色谱-质谱联用仪分析。
本方法适用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发性有机物的监测。检出限见表82.14(随仪器和操作条件而变)。
表82.14 方法的检出限
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仪器
气相色谱-质谱联用仪，EI源。
自动顶空进样器。
1mL气密注射器。
顶空样品瓶 30mL，带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡胶垫。密封垫在150℃下加热3h，冷却后保存在干净的玻璃试剂瓶中。
试剂
氯化钠 优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
甲醇 优级纯。
VOCs标准储备溶液 (1000μg/mL) 23种VOCs，甲醇为溶剂。
标准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐级稀释标准储备溶液配制。
内标溶液 对溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇为溶剂，再以甲醇稀释至100μg/mL。
样品采集与保存
取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。
分析步骤
1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中，缓慢注入10mL水样，加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样器中待测定。
2)校准曲线。取五个顶空瓶，分别称取3gNaCl于各顶空瓶中，加入10mL纯水，再分别加入5μL和10μL的10μg/mL标准使用液及5μL和10μL的100μg/mL标准使用液，各瓶内同时加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，加盖密封，放入顶空进样器中待分析，得到溶液浓度分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，内标浓度为50.0ng/mL。
3)分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃，加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×1.8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样，分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。
4)测定。定性分析:全扫描方式，质量范围为35～200u，扫描速度0.5s/次。定量方式:选择离子检测(SIM)，各化合物检测质量数见表82.15。标准溶液总离子流色谱图见图82.2。
图82.2 VOCs 总离子流色谱图
表82.15 各挥发性有机化合物的相对分子质量和选择离子检测质量数 (m/z)
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方法性能指标
以标准溶液配制了五个 20.0ng/mL 的模拟试样，方法的精密度及基体加标回收率见表82.16。
表82.16 模拟水样的精密度和准确度测定结果
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气相色谱7890顶空进样操作
答：顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,...
顶空气相色谱法的灵敏度与那些因素有关
答：增加灵敏度可以通过增加顶空气中的待测物浓度的方法来解决：升温，在液体里加入电解质，增大进样量，减小分流比，加快进样速度，升高检测器温度，等等。
污水的五项检测项目是什么?
答：PH值检测 SS项检测 氨氮检测 BOD检测 COD检测 五项水质检测标准分别为：《水质检测亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》(HJ 809-2016)：规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。标准为首次发布。《水质检测挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 810-2016)...
固体废物中有机质含量的测定方法有几种
答：固体废物中有机质含量的测定方法：1、固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度法。固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱质谱法。固体废物二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法。固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法。2、微谱专业提供分析、检测、测试、研究开发、法规咨询等技术...
甲醇汽车尾气排放中未燃烧的甲醇含量应该如何测定?
答：直接注入水样会导致甲醇峰尾，影响甲醇定量的准确性。因此，顶空采样器中使用这种方法和恒温箱的温度低于水的沸点可以大大减少水的入口进入色谱柱，减少水的损坏色谱柱，也不会影响甲醇的定量分析。二，检测器的选择 选取6种浓度未知的实际样品的检测器样品，然后采用顶空-气相色谱-质谱联用仪(HS- gc - ...
质谱法简介
答：经分离后的各种待测成分,可以通过适当的接口导入质谱仪分析。 5.1.2 气相色谱-质谱联用(GCMS) 气相色谱分离后的流出物呈气态,待测化合物的分子大小也适宜于质谱分析。在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下,色谱流出物可直接引入质谱仪。 5.1.3 液相色谱-质谱联用(LCMS) 使待测化合物从色谱流出...
顶空气相色谱法样品瓶为什么要加热
答：因为要把瓶子里的样品孵化足够的时间达到气液体平衡才能挥发出适当体积的气体供进样针抽到色谱中去，不然在常温下样品挥发出来的气体量很小，并且不够稳定，仪器根本就测定不准。
顶空法气相浓度和液相浓度一样吗
答：两者不一样。在顶空分析中，样品的气相部分被引入气相色谱仪进行分析，而这部分的浓度与液相部分的浓度并不完全相等。这是因为在顶空分析中，样品的气相部分与液相部分之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映液相的组成。顶空法的气相浓度与液相浓度并不完全相同，但它们之间存在着密切的联系，并且可以通过...
什么是质谱,质谱分析原理是什么
答：质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱分析原理：将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有...
SK-Ⅱ不如丽得姿?这几款面膜不能用!
答：可迁移性荧光增白剂(定量分析):以氨水萃取,经微膜过滤后,采用光度法进行分析(荧光增白剂标准溶液作为空白溶液,吸光度设定为348 nm)。 二恶烷:用氘代二恶烷为内标物,采用顶空-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)进行分析。 N-亚硝基二乙醇胺(NDELA):采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分析。 聚氯乙烯/聚...
