X射线形貌分析原理

作者&投稿:标俊 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
X射线衍射分析中物相定性分析原理是什么?~

X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强。
从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。
本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式,从而可进行价态分析,可用于对环境固体污染物的物相鉴定,如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

扩展资料:
一、发展方向
X射线分析的新发展,金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料,纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。
50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。
从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
二、应用范围
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。
参考资料来源:百度百科-X射线衍射分析

荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。 X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比:Ii=IsWi (10.2)式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据式(10.2),可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线,NiKα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα,测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。但是,配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题,目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较,求出该元素的灵敏度系数,测未知样品时,先测定试样的荧光X射线强度,根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值,再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正,该法要测定和计算试样中所有的元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应,计算十分复杂。因此,必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时,其相对标准偏差可小于1%。

一束X-射线在晶体中向一定方向传播时,当其到达晶体的出光面时,由于干涉效
应会出现干涉条纹,如果晶体中存在缺陷,这些干涉条纹和缺陷象会一起叠加在
均匀的背景上,形成特征的衍衬形貌。这是我们老师给的原理。

X射线形貌术主要并不是对试样表面形貌敏感,而是用来探测试样体内晶面变化的,透射电镜的衍衬像非常类似,是利用X射线作为光源对试样进行透射成像的一种分析技术。参考资料里的内容也许对你有帮助。

...X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用
答:最早的电子探针不能成像,将光学显微镜集成在电子光学镜筒中,使用光学显微镜观察组织形貌,然后调节偏转线圈,将电子束定位在感兴趣区域,使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面,对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。对于金属材料,断口失效微观分析...

X-射线衍射分析法测试什么...
答:(10)特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长...

X射线衍射照相法的原理是什么?
答:当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有 X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

X射线的原理是什么?
答:产生X射线的原理是用加速后的电子撞击金属靶,撞击过程中电子突然减速,其损失的动能(以光子形式放出,形成X光光谱连续部分。通过加大加速电压,电子携带的能量增大将金属原子的内层电子撞出。于是内层形成空穴,外层电子跃迁回内层填补空穴,同时放出波长在0.1纳米左右的光子。X射线的产生途径是电子的韧制...

SEM、 TEM、 XRD的异同点是什么?
答:试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。2、透射电子显微镜在材料科学 、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的...

【知识】扫描电镜(SEM)知识大全
答:02、扫描电镜(SEM)基本原理 扫描电镜是利用电子枪发射电子束,高能入射电子轰击样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、吸收电子、俄歇电子、阴极荧光和特征X射线等信号,通过对这些信号的接受、放大和显示成像,可观察到样品表面的特征,从而分析样品表面的形貌、结构、成分等。扫描电镜主要利用二次电子、背...

x射线的产生原理
答:产生X射线的原理是用加速后的电子撞击金属靶。撞击过程中,电子突然减速,其损失的动能(其中的1%)会以光子形式放出,形成X光光谱的连续部分,称之为制动辐射。通过加大加速电压,电子携带的能量增大,则有可能将金属原子的内层电子撞出。于是内层形成空穴,外层电子跃迁回内层填补空穴,同时放出波长在0.1...

电子束X射线微区分析
答:在电子束激发中除了产生特征X射线外,还产生连续谱的X射线。后者形成背景,降低了检测灵敏度。因此,电子探针是常量的元素分析方法,其最小检测极限约为0.01%。②电子探针分析是一种在微小区域内原位的,边观察,边分析的方法。它既可在分析时记录样品的外观形貌特征,又可对矿物的生长环带以及岩石中...

xrd sem表征差异
答:此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展:金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快...

原子序数衬度和形貌衬度主要由哪些信号产生?
答:原子序数衬度和形貌衬度是材料学中常用的两个表征纳米颗粒的参数。它们主要由以下几种信号产生:X射线衍射信号:X射线衍射是一种常用的分析方法,可以用于确定材料的晶体结构和晶格常数。在纳米颗粒中,由于晶粒尺寸小,X射线衍射峰的宽度会变宽,因此可以通过分析X射线衍射峰的宽度来计算出原子序数衬度和...