请以钢铁材料为例,简述扫描电镜及电子探针X射线能谱仪在材料组织形貌观察及微区成分分析中应用

作者&投稿:丹星 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
请以钢铁材料为例,简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用~

在设备发展历史当中,扫描电镜首先发明,但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势,电子探针优先扫描电镜商品化应用。
最早的电子探针不能成像,将光学显微镜集成在电子光学镜筒中,使用光学显微镜观察组织形貌,然后调节偏转线圈,将电子束定位在感兴趣区域,使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面,对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料,断口失效微观分析是最需要经常观察的,在扫描电镜可以承担重任之前,都采用透射电镜复制断口形貌(C膜复形),采用扫描透射方式观察,费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜,一直在极力发展当中,随着二次电子探测器的改进,和成像理论的完善,扫描电镜分辨率有了实质性提高,扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜,在扫描电镜之下一目了然,而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察,极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破,电子探针紧跟着进行改进,集成扫描电镜技术及X射线波谱技术,可以微观成像,在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期,分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距,因此扫描电镜的商品化发展非常迅速,到目前为止最好的扫描电镜,已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析,而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围,和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说,钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平,就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用,导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线,同时展谱,而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间,早期一个元素定性可能都需要几个小时,而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中,用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究,在金属材料断口分析中起到重要作用;同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性,替代WDS漫长的搜索定性,WDS直接用EDS结果直接进行定量分析,极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析,都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

---- 以上讲的可能太罗嗦,希望有点用!

电子束X射线微区分析(electron beam X-ray microanalysis),简称X射线微区分析,它是利用高能量的电子束入射在固体样品表面,激发出特征X射线,从而测定样品微区元素成分的一种分析方法。目前在X射线微区分析中使用较广的是电子探针和X射线能谱仪。
电子探针微区分析仪(Electron Probe Microanalyzer,缩写为EPMA),简称电子探针。它与波长色散型X射线荧光光谱仪的区别在于:①激发源不同电子探针是用电子束作为X射线的激发源,而X射线荧光光谱则是用X射线激发产生X射线。在电子束激发中除了产生特征X射线外,还产生连续谱的X射线。后者形成背景,降低了检测灵敏度。因此,电子探针是常量的元素分析方法,其最小检测极限约为0.01%。②电子探针分析是一种在微小区域内原位的,边观察,边分析的方法。它既可在分析时记录样品的外观形貌特征,又可对矿物的生长环带以及岩石中各个矿物分别进行分析,而不需要进行样品分离。而X射线荧光光谱分析是对样品进行整体分析的方法。
电子探针与扫描电镜在仪器结构上十分类似。它也由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等组成。它既能观看图像,又可分析从铍4Be到铀92U的各个元素。它不受元素的化学状态影响,所需样品数量少,又不损害样品,已日益成为矿物学研究非常有用的常规手段。
X射线能谱仪(X-ray Energy Dispersive Spectrometer,缩写为XEDS),全名为X射线能量色散谱仪,常简称为能谱仪(EDS),与电子探针的区别在于:①它本身没有电子光学系统,必须安装在扫描电镜、透射电镜或电子探针上才能使用。②它采用Si(Li)检测器和多道分析器,能够同时检测样品中各个元素的特征X射线。它分析步骤简单,分析时间短,可做无标样定量分析。但是其谱线分辨率约130e V,检测灵敏度约0.1%,比电子探针低1个数量级。近年来X射线能谱仪已经成为扫描电镜和透射电镜常备的配件。
除了对矿物进行定性和定量分析以外,电子探针和X 射线能谱仪都还能够对样品进行元素的线扫描(line scan)和面分布(X-ray m apping)分析。使电子束沿某条线扫描,该线又分成若干个分析点,每个分析点上收集的X 射线的强度作出的曲线就可反映扫描线上元素的分布情况。这对于研究晶体的环带生长,探明元素的扩散和渗透或离子交换情况是十分理想的手段。
当电子束在样品的选定微区内作正常的光栅式扫描时,各个分析点上检测到的所设定的元素谱峰的X射线光子信号用于调制成像,便可以获得该元素的面分布图。在由计算机控制的扫描电镜中元素的面分布图可以以灰度或假彩色显示,元素的含量变化明显,可以区分出不同的层次。在面分布图的基础上,运用计算机软件探明各个元素在每个点上的含量关系,便可以进行相分析(phase analysis)。这对于非均匀样品的分析十分有用。

扫描电镜的应用:
1.利用表面形貌衬度原理(a)进行钢铁材料的断口分析,如穿晶解理断口﹑沿晶断口﹑氢脆沿晶断口﹑韧窝断口;(b)进行钢铁材料样品表面形貌分析;(c)进行钢铁材料金相组织观察分析。
2.利用原子序数衬度原理,对钢铁材料进行定性的成分分析。

电子探针——X射线能谱仪的应用:
(1)定点成分分析:电子束固定在钢铁需要分析的微区上,能谱仪收集X射线信号,几分钟内即可直接得到微区内全部元素的谱线。
(2)成分线分布分析:将谱仪固定在钢铁材料所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上;使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描,便可得这一元素沿该直线的浓度分布曲线。
(3)成分面分布分析:电子束在钢铁材料样品表面作光栅扫描,把谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置,接收信号可得该元素的面分布图像。

能谱仪(EDS,EnergyDispersiveSpectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。其原理是:当X射线光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev),而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε,因此,入射X射线光子的能量越高,N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。透射电镜能谱和扫描电镜能谱只是能谱仪安装在透射电镜和扫描电镜上的区别

又称电子探针显微分析试样非破坏 性微区化学元素定性定量分析方法。试样直径在1 }m、体积 }T 1 um3范围,以直径Cf . }一lum的电子束激发,其中各种元 素受激发射出特征x射线。以此确定微区中所含化学元素, 并根据其强度进行定量分析。可用显微镜确定试样某一位置 上的组分及组分的空间分布

1摘要2概述钢铁的发展及成分3扫描电镜,电子探针X射线能谱仪的工作原理与分析检测限,优缺点4实验方案5数据分析6结论

钨的作用是什么?
答:钨丝不仅触发了一场照明工业的革命,同时还由于它的高熔点,在不丧失 其机械完整性的前提下, 成为电子的一种热离子发射体, 比如作扫描电(子显微) 镜和透射电(子显微)镜的电子源。还用于作 X 射线管的灯丝。在 X 射线管中, 钨丝产生的电子被加速,使之碰撞钨和钨铼合金阳极,再从阳极上发射出...

五金交电包括哪些,五金交电经营范围包括哪些
答:五金交电经营范围包括:一般的经营范围中我们可以填写的销售有机械设备、电子设备、建筑材料等,其中也有五金交电,这些都是以工商局核定为准。在五金产品中,通常只分为大五金及小五金两大类。其中大五金主要是指钢板、钢筋,扁铁、万能角钢、槽铁、工字铁及各类型之钢铁材料,小五金中则包括有建筑五金...

工业用红外测温仪的红外诊断技术
答:与传统的测温方式(如热电偶、不同熔点的蜡片等放置在被测物表面或体内)相比,热像仪可在一定距离内实时、定量、在线检测发热点的温度,通过扫描,还可以绘出设备在运行中的温度梯度热像图,而且灵敏度高,不受电磁场干扰,便于现场使用。它可以在-20℃~2000℃的宽量程内以0.05℃的高分辨率检测电气...

哪些机构能够检测金属的成分呢?
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制造铁艺楼梯的流程
答:因此,在制作过程中,一方面要体现产品的美观及艺术性,又要注重产品的牢固、耐用性。从原料到产品的过程称之为工艺流程,铁艺制作一般包括辊压、放样、下料、锻打、制花、铆焊、拼装、打磨、镀铮、喷涂、彩绘、包装等工序。具体工艺流程如下:(1)选用规范、软硬适中的低碳钢。铁艺制品是用钢铁材料制成...

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答:宝钢资源有限公司(简称宝钢资源)是宝钢集团的全资子公司,前身是宝钢贸易有限公司,成立于2006年7月21日,是宝钢集团六大业务板块之一,公司追求国际化合作共赢,着眼于矿产资源的全球化配置,致力于为客户提供矿石、煤炭、合金及有色金属、不锈钢原料、废钢铁、物流等优质产品和增值服务。 宝钢资源与澳大利亚、巴西、印度、智...

冷喷涂的优点?
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什么叫等离子?
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答:三脚架和云台的区别:1.云台是安装在三脚架最上方的那个用来固定相机(或摄像机)的“平台”,作用是控制相机全方位角度,以方便不同角度拍摄。2.三脚架是三脚支架,通过其上方的云台来固定平稳相机。二者可分开拆装,同一个云台可以安装在不同的三脚架上。3.云台是三角架中一个部件(位)。三角架是...

研究生思想政治表现自述 怎么写?
答:还有对辐照试样表面进行X射线衍射分析各晶面衍射强度的变化,对辐照试样拍摄扫描电镜照片,以观察辐照试样表面形貌的变化。通过对以上试验结果的分析,得出HIPIB辐照对试样疲劳寿命影响的原因,从而达到试验的目的和说明HIPIB对材料表面改性的效用。通过毕业设计,我基本上了解了从事科学研究所应考虑的个各方面,...