液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
液相色谱仪:
色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。
高压输液泵
功能 驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统; 性能要求 流量稳定(±1),耐高压(30~60Mpa),耐各种流动相:例如:有机溶剂、水和缓冲液; 种类 往复泵和隔膜泵。
色谱柱
功能 分离样品中的各个物质; 尺寸 10~30cm长,2~5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱; 填料粒度 5 ~ 10μm ,高效微粒固定相;
进样器
功能 将待分析样品引入色谱系统; 种类 ①注射器,10Mpa以下,1~10μm微量注射器进样 ②停流进样 ③阀进样,常用、较 理想、体积可变,可固定 ④自动进样器,有利于重复操作,实现自动化
检测器
功能 将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号; 分类 ①示差折光化学检测器 ②紫外吸收检测器 ③紫外一可同分光光度检测器 ④二极管阵列紫外检测器 ⑤荧光检测器 ⑥电化学检测器
馏分收集器
功能 如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的; 方法 ①手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错。 ②馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确。
数据获取和处理系统
功能 把检测器检测到的信号显示出来
气相色谱仪:
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
(1)
载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 (2)进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 (3)分离系统 分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 (4)检测系统 检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。 (5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。 (6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,技术上采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。
一、液相色谱仪与气相色谱仪的相同点: 兼具分离和分析功能,均可在线检测。
二、液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别:
1、分析对象差别:
(1)气相色谱仪的分析对象:
1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。
2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。
3)仅占有机物的15%~20%左右。
(2)液相色谱仪的分析对象:
1)溶解后能制成溶液的样品。
2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。
4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。
2、流动相差别:
(1)气相色谱仪的流动相:
1)流动相为惰性气体。
2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。
(2)液相色谱仪的流动相:
1)流动相为液体。
2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。
3)流动相种类较多,选择余地大。
4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。
5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。
3、操作条件差别:
(1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。
(2)液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 气相色谱仪直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。</SPAN></SPAN></SPAN></SPAN></p>
液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
答:气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 气相色谱...
气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别...
答:1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏, 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离, 从而达到分析的目的, 柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接...
气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别...
答:1)流动相为惰性气体。2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。(2)液相色谱仪的流动相:1)流动相为液体。2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。3)流动相种类较多,选择余地大。4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。5)选...
气相色谱和液相色谱原理和区?
答:一、分离原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了...
什么是气相 液相
答:气相色谱仪:样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号.根据液相色谱原理,对物质进行分离。原理和分类 液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和...
气相色谱和液相色谱仪分别是由哪几部分组成的
答:气相色谱法是采用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法。色谱过程是通过气相色谱仪来完成的。气相色谱仪一般有5个基本部分组成:1 气路系统 包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制和测量器 2 进样系统 进样器、气化室;温度控制装置 3 分离系统 色谱柱和柱箱、柱温控制装置 4 ...
我想知道气相和液相色谱仪的工作原理图解,不甚感激。
答:(2)与气相色谱法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压...
液相色谱仪与气相色谱仪有那些不同?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。2.液相色谱仪:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上...
气液相色谱的原理是什么?
答:气相色谱定量分析原理气相色谱法是一种分离分析方法。操作时使用气相色谱仪,被分析样品(气体或液体汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性气体(成为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大后,由记录器...
食品仪器分析中的气相色谱、液相色谱的基本原理分别是什么
答:适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现...