气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别?

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气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别?~

一、分离原理:
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏, 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离, 从而达到分析的目的, 柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱, 并且操作方便。
色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作, 因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理, 柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品, 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预, 降温时还能自动后开门排热。
1.2 进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品, 进样器还必须将其汽化, 因此采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 共有五种进样器可供
选择:
1.填充柱进样器
2.毛细管不分流进样器附件
3.毛细管分流进样器附件
4.毛细管分流/不分流进样器
5.六通阀气体进样器
1.3检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号( 电信号) 。
检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作, 因此采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性, 共有五种检测器可供选择:
1.氢火焰离子化检测器(FID)
2.热导检测器(TCD)
3.电子捕获检测器(ECD)
4.氮磷检测器(NPD)
5.火焰光度检测器(FPD)
1.4 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。


2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.1 进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.2 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.3 分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.4 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。 ,糖类化合物的检测 使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.5 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

在分离原理,仪器构造及应用范围上,比较气相色谱及液相色谱有什么异同点
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离.
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.

液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,技术上采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。

  一、液相色谱仪与气相色谱仪的相同点: 兼具分离和分析功能,均可在线检测。

  二、液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别:

  1、分析对象差别:

  (1)气相色谱仪的分析对象:

  1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。

  2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。

  3)仅占有机物的15%~20%左右。

  (2)液相色谱仪的分析对象:

  1)溶解后能制成溶液的样品。

  2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。

  3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。

  4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。

  2、流动相差别:

  (1)气相色谱仪的流动相:

  1)流动相为惰性气体。

  2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。

  (2)液相色谱仪的流动相:

  1)流动相为液体。

  2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。

  3)流动相种类较多,选择余地大。

  4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。

  5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。

  3、操作条件差别:

  (1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。

  (2)液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。

正相色谱:固定相极性,流动相非极性
反相色谱:固定相非极性,流动相极性
液相与气相区别:液相流动相为液体,气相为气体(载气)
液相压力高,气相较低
液相分离度不如气相
液相定量需有标准品,气相可用归一法定量
液相检测范围比气相广,气相只能测可气化且高温下稳定的样品。

以上简要回答,希能有所帮助。

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气相色谱仪原理是什么?
答:在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分 :(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);(4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)...

高效液相色谱仪与气相色谱仪有什么异同?
答:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各...

气相色谱仪和液相色谱仪区别
答:如有机化合物、无机离子、蛋白质、核酸等。两种色谱仪都有其特点和适用范围,在不同的分析需求下可以选择合适的仪器进行检测。GC-2010 Pro 气相色谱仪 液相色谱仪LC-16 领拓仪器提供电镜观察及前处理、力学分析、形貌表征及元素分析、粒径分布、成分分析等半导体分析检测方案。

怎样复习仪器分析?
答:7.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点 解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测...

气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?
答:一、分析对象差别:1、气相色谱仪的分析对象:(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。(3)仅占有机物的15%~20%左右。2、高效液相色谱仪的分析对象:(1)溶解后能制成溶液的样品。(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。(3)...

气相色谱仪和液相色谱仪怎么使用?
答:高效液相HPLC ?之间的原理是基本相同的,不过流动相有差异罢了。高效液相是在液相色谱上面加了高压,与温度,是的微粒分的更小些,鉴别与分离效果更明显罢了 方法 选定柱子 开机设定压力,温度,用超纯水或者25%色谱级甲醇溶液洗柱(看流动相选,不一定是甲醇)换流动相冲洗,带色谱仪稳定后,进标样 配置...

色谱仪都有哪些分类?
答:色谱仪是利用样品各组分在固定相和流动相中分配、吸附、离子交换、空间排阻或生物亲和等作用的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用而达到相互分离,分类有多种。一、按流动相物态可分:1、气相色谱仪:流动相为气体。2、液相色谱仪:流动相为液体。二、按固定相物态可分:1、气...

液相色谱和气相色谱有哪些不同
答:二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针。三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米。(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米。四、...

气相色谱仪由如下五个系统构成:___、___、___、___。
答:在气相色谱仪中,主要由以下五个系统构成:1. 供样系统。供样系统是气相色谱仪的重要组成部分,它的主要功能是将样品引入气相色谱仪分析系统,再将样品分离后送入检测器进行检测。供样系统通常由自动进样器、手动进样器和头空进样器等部分组成。2. 色谱柱系统。色谱柱可以看作是气相色谱仪的“核心”...

高效液相色谱法与气相色谱法的有哪些异同点
答:液相高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差。相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)。原则上,都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%...