气相色谱条件的选择原则是什么

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气相色谱条件的选择原则是什么?~

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色谱条件优化原则:在最短时间内获得满足分析要求的分离度
具体条件优化原则为:
一、样品处理方法的优化
二、仪器正确配置优化
1、色谱柱的选择
2、检测器的选择
三、操作条件设定的优化原则
1、进样量优化包括根据样品浓度,色谱柱容量,检测器灵敏度
2、进样口温度优化根据样品的沸点和色谱柱的使用温度
3、色谱柱温度根据样品的复杂程度和气化温度,初始温度是最轻组分的沸点,最终温度是最重组分的沸点,升温速率看样品的复杂程度
4、检测器的温度设置的原则是保证组分不会冷凝,同时又满足检测器的灵敏度要求。
5、载气流速设定的原则是容易,可按最佳高10%来设定,然后根据分离程度调节。

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分 离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数 大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论:a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大, 出峰越慢;b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸 点相近的异构物的分离,效率很低;c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原 则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混 合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。然而,在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

1. 色谱柱的选择

色谱柱主要选择固定相和柱长。
固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过长,峰扩张严重;此外,低配比时可使用较低柱温。低沸点样品宜使用高配比(5%~25%),从而增大柱的容量因子,以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。
柱长加长能增加塔板数n,使分离度提高。但柱长过长,纵向扩散系数增大,峰变宽,柱阻也增加,并不利于分离。
在不改变塔板高度(H)的条件下,分离度与柱长有如下关系:
(R1/R2)2=L1/L2

2. 柱温的选择

柱温对分离度影响很大,经常是条件选择的关键。选择的基本原则是:在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温,但以保留时间适宜及不拖尾为度。
低柱温可增大分配系数,增加选择性,降低组分在载气中的扩散系数,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低,液相传质阻抗增加而使峰扩张,太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
分离高沸点样品(300~400℃),柱温可比沸点低100~150℃。分离沸点小于300℃的样品,柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品,选择一个恒定柱温常不能兼顾两头,采取程序升温方法。程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果,使各成分都能在较佳温度下分离;还能缩短分析周期,改善峰形,提高检测灵敏度。

3. 载气的选择

载气的选择从三方面考虑:对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。简要归纳如下: 载气采用低线速时,宜用氮气为载气(组分在载气中的扩散系数小);高线速时宜用氢气(粘度小)。
色谱柱较长时,采用粘度低的氢气较合适。氢气最佳线速度为10~12cm/s;氮气为7~10cm/s。通常载气流速可设在20~80mL/min内,通过实验确定最佳流速,以获得高柱效。但为缩短分析时间,载气流速常高于最佳流速。
4. 其他条件的选择

(1) 气化室温度:
气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点,以保证迅速完全气化。但一般不要超过沸点50℃以上,以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器,降低进样量,这时样品可在远低于沸点温度下气化。
(2) 检测室温度:
为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器,检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30~50℃左右,或等于气化室温度。但若检测器温度太高,热导检测器灵敏度降低。
(3) 进样量:
进样量的大小直接影响谱带的初始宽度。进样量越大,谱带初始宽度越宽,经分离后的色谱峰也越宽,不利于分离。因此,在检测器灵敏度足够的前提下,尽量减少进样量。通常以塔片数减少10%作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽,柱效降低,峰不正常。一般来说,柱越长,管径越粗,固定液配比越高,组分的容量因子k越大,则最大允许进样量越大。对于填充柱,气体样品以0.1~1mL为宜,液体样品进样量应小于4uL(TCD)或小于1uL(FID)。毛细管柱需用分流器分流进样,分流后的进样量为填充柱的1/10~1/100。

接触色谱的时间有两年了,绝大多数实验都按照已有的常规进行分析(有些已经形成相应的标准),另外一小部分样品中含有的物质大部分已经能确定,只需要根据已知的化学物质特性进行相应的分析,所以分析难度是大大降低了。虽然如此,我还是仔细思考了以往的实验的过程,回忆当时条件选择的原因,写出这段文字,希望大家不吝赐教。
1、样品处理
我常用的气相检测器是FID,要求样品中不能含有水分。对于微量的水分,要加入无水硫酸钠并搅拌,待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分。对含水量较多的样品,要进行萃取后才能进行色谱分析。
2、色谱柱选择
a、色谱柱极性
通常情况下,根据被分析物质的物化性质及相似相溶原理,选择合适的柱子。现阶段最常用的是毛细管色谱柱。选择与被测物相近极性的固定液通常有效,但不一定是最佳的分离固定相。但在分离同等情况下,最好选择低极性的固定液。原因是低极性的柱子有较高柱效,并且有较高的抗氧化能力及较高的使用温度。在一般情况下,可以使用一些常用柱子进行试验,比如SE-30。如果效果不太理想,再按上述规则按极性由高到低的顺序选择色谱柱。
b、色谱柱直径
内径越小,柱效越高。内径大,允许进样量就越大。
c、色谱柱柱长
一般使用30m的柱子,当10-15m柱子能满足分离要求时,尽量使用短柱子,可以减少分离时间。50-60m长的柱子适合分离含有多各组分的混合物,分析时间也相应增长。
d、色谱柱膜厚
薄液膜常用于分析含量较高的组分,而厚液膜常用于痕量组分分析。
3、汽化温度
进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右,以保证样品快速汽化,但温度过高又可能使样品分解,所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。
4、柱温
柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点,开始试验初始温度可以用恒温,运行时间长些,然后根据实验结果调整柱温,在适当的位置加入程序升温,减少分析时间。
5、检测器温度
对于FID检测器,一般250-300℃即可满足分离要求。对于特殊样品,可适度调整。
6、分流比
不分流的情况适用于痕量分析和沸程较宽的样品分析。分流进样用于大部分可挥发的样品,只在灵敏度太低的情况下才考虑不分流进样和其它进样方式。
7、载气流速
载气流速过高或过低都影响分离效果。氮气做载气时,流速一般为20-70mL/min。
8、进样量
因衬管体积有限,分流进样的进样量不超过2微升,具体进样量可根据样品的浓度调节。

这个还是要具体问题具体问题。影响物质分离的条件有色谱柱的极性,也有温度和载气的原因。主要还是看你具体分析什么物质。提问最好针对某个具体物质比较好。很多还是通过实验来解决的,没有一个具体的定论。通常分析的物质,不会里面就有一个物质,极性非极性都有,需要根据实验的结果来综合评价和选择的。

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色谱条件优化原则:在最短时间内获得满足分析要求的分离度
具体条件优化原则为:
一、样品处理方法的优化
二、仪器正确配置优化
1、色谱柱的选择
2、检测器的选择
三、操作条件设定的优化原则
1、进样量优化包括根据样品浓度,色谱柱容量,检测器灵敏度
2、进样口温度优化根据样品的沸点和色谱柱的使用温度
3、色谱柱温度根据样品的复杂程度和气化温度,初始温度是最轻组分的沸点,最终温度是最重组分的沸点,升温速率看样品的复杂程度
4、检测器的温度设置的原则是保证组分不会冷凝,同时又满足检测器的灵敏度要求。
5、载气流速设定的原则是容易,可按最佳高10%来设定,然后根据分离程度调节。

推荐气象色谱检测条件
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为什么我的答案两天都发不上去,还说在提交中???

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供试品必需具备什么条件才适用于气相色谱分析
答:1,热稳定性好。因为气相色谱进样口温度基本都在100℃以上。2,易气化。包括顶空进样样品处理好时液态,气相色谱,顾名思义喽。气相色谱的样品必须符合这两个条件

设计气相色谱分析条件的题怎么答
答:第一部分,条件优化 第一,选择合适的检测器;比如无机气体选用TCD、含硫磷物质选用FPD、有机物选用FID等 第二,选择色谱柱;根据文献以及待分离的样品组分的极性选择合适的色谱柱,总的原则是“相似相溶”第三,选择合适的汽化室温度、柱温、以及检测器温度,一般可以查看文献或根据待分离的组分的沸点来...

怎样选择合适的气相色谱分析条件,包括载气流速,汽化温度,柱温,检测温 ...
答:这个需要参考,待测定物质的理化性质,如,熔点,沸点,极性如何等等,,,以此选择气化温度 柱温和流速是交叉混合使用的,保证较好的保留时间,分离度,和,总分析时间!检测温度的话,一般有机化合物的话,基本250-300°就可以满足要求。慢慢来,,,祝你成功!

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