如何选择色谱柱和色谱分析条件
如何选择合适的毛细管色谱柱？
一、固定相
1.根据相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。
2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相。
3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。
4.对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
5.轻烃或永久气体，选用PLOT柱。
6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。
7应用范围最广的五种固定相：CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能满足90%以上的分析应用。
二、内径
1. 0.15mm：适用GC/MS以及需要非常高柱效的场合。
2. 0.25mm：分流/不分流进样应用；标准GC/MS应用；较高柱效。
3. 0.32mm：不分流进样应用；柱上进样；能承受较大体积进样。
4. 0.53mm：替代填充柱；适用标准的TCD检测器；痕量分析。
三、膜厚
1.根据不同内径的标准膜厚选择：
0.18—0.32mm I.D.：0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.：0.8—1.5um
2.标准膜厚能获得最广泛的应用。
3.薄液膜用于高沸点化合物：石化、甘油三酯、甾体等。
4.厚液膜用于挥发性化合物：气体、低沸点溶剂等。
三、长度
1. 25/30m：标准柱长，满足绝大多数应用。
2. 10/15m：通常10个组分以下简单样品的快速分析。
3. 50m以上：复杂化合物分析。
柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许使用温度，以及检测器的灵敏度。柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数，从而影响分离度和分析时间。选择温柱的原则，一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下，尽可能采用低温柱，其优点是可以增加固定相的选择性，降低组分在流动相中的纵向扩散，提高柱效，减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。提高柱温可以使保留时间减少，加快分析速度，使样品中组分完全流出，但是分离效果不好。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析时间长。可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。对于高沸点混合物，在保证分离完全的前提下，尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品，柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物，一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品，需采用程序升温法进行分离，即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加，从而获得最佳的分离效果。
“载气的选择
一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。根据分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能:a.样品失真或消失:如H 2 O气使氯硅样品水解;b.色谱柱失效:H 2 O，CO 2使分子筛柱失去活性，H 2 O气使聚脂类固定液分解，O 2使PEG固定液断链;c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;d.对柱保留特性的影响:如H 2 O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大;e.检测器:
在气象色谱法分析中,对于不同性质的样品,如何选用适合的色谱柱
答：在气象色谱法分析中，对于不同性质的样品首先考虑的是选择什么样的检测器，其次才考虑选择什么样的色谱柱。一、气相色谱检测器 的分类和工作原理及应用范围：通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系...
气相色谱实验中如何选择最佳分离条件
答：同时 ,固定液含量低 ,缩小了保留 值,节省了分析时间。固定液配比的选择取决于样 品性质(如沸点 ,极性) 、载体性质及柱温等 ,此外要 求固定液粘度小 ,蒸汽压低。 色谱柱的选择 柱材质:不锈钢柱适用于高温高压条件 ,可广泛 使用。对于有特殊要求的分析 ,可采用玻璃柱或聚 四氟乙烯柱。 柱长:在...
如何依据速率方程选择色谱操作条件
答：在这样的线速度下分析样品需要很长时间,一般来说都选在1mm/s的条件下操作.⑤较小的检测器死体积.3．柱外效应 速率理论研究的是柱内峰展宽因素,实际在柱外还存在引起峰展宽的因素,即柱外效应（色谱峰在柱外死空间里的扩展效应）.色谱峰展宽的总方差等于各方差之和,即：σ2＝σ2柱内＋σ2柱外＋...
论述高效液相色谱法用于中药质量研究时,如何进行实验条件的选择
答：论述高效液相色谱法用于中药质量研究时：做高效液相色谱实验前要根据化合物的结构来确定液相分离模式，不是说反相液相对所有的都能进行分析。要用反相的话，在色谱柱能承受的ph范围内，可考虑调整流动相的ph来抑制化合物的离子化，增大疏水作用。极性大的，比较好的方法是采用亲水色谱作用模式。高效液相色谱...
气相检测苄胺色谱条件
答：气相色谱分析条件 气相色谱条件的选择 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固相、液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就...
沸点213的庚醇如何选择色谱条件?
答：在最短时间内获得满足分析要求的分离度具体条件优化原则为：一、样品处理方法的优化二、仪器正确配置优化1、色谱柱的选择2、检测器的选择三、操作条件设定的优化原则1、进样量优化包括根据样品浓度，色谱柱容量，检测器灵敏度2、进样口温度优化根据样品的沸点和色谱柱的使用温度3、色谱柱温度根据样品的...
氯乙烯用什么样的色谱柱?
答：3. 色谱柱尺寸：色谱柱的尺寸包括长度、内径和颗粒大小等。长度和内径的选择会影响分离效果和分析时间，而颗粒大小则与分离效率和背压有关。因此，在选择色谱柱尺寸时需要综合考虑分离性能和分析速度的要求。4. 色谱条件：除了色谱柱的选择，色谱条件的优化也是氯乙烯分析中的重要环节。例如，选择适当的流动...
怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱?使用色谱柱需要注意哪些
答：相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相 非极性的固定相使用寿命大于极性固定相 最通用的固定相是-1和-5.对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。轻烃或永久气体，选用PLOT柱 应用范围最广的五种的固定相：-1...
HPLC方法如何根据分离组分不同选择不同的色谱柱?
答：首先你分析的是正相色谱还是反相色谱，来选择你用什么流动相和色谱柱 根据你要检测物质的理化性质、物质的种类来选择合适的色谱柱（芳香烃类、氨基甲酸酯类）、还有就是你要检测的物质的分子量大小，如果是反相还要考虑流动相含水量多少，来是否选择耐水柱子 ...
高效液相色谱实验时,如何精确的选择色谱柱以及流动相和流动相的比例
答：选择色谱柱，你得看样品。有标准，看标准，没标准查文献，如果都没，那你就跑个板看看。订好柱子，就用对应的常用流动相走一针看看，根据分离度，峰型等调节流动相比例，选择缓冲试剂等。其实简单的，只要你摸出规律来。难的是样品前处理，方法论证等，耗时耗力。
