计量规程中为什么要求气相色谱仪进行定期维护
GC112A气相色谱仪高清操作视频
转载：《分析测试百科网》SP-6890气相色谱仪操作规程
一、 开机准备
1、 检查气路和电路，确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。
2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）
3将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近0.4 MPa时，再打开氮气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀20～30分钟，上紧排空阀。
4同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（5～10分钟）流量显示超过色谱仪用气量较大时，应停机捡漏。
二SP-6890气相色谱仪的操作
1 开机
打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘操作。（如果上一次使用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）
2 测试条件的设定：(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例：柱温 200℃；汽化室Ⅱ温度：200℃；检测器 Ⅰ：210℃进行说明)
按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；同样，按“检测Ⅰ”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；按“汽化Ⅱ”键,并按210,按“显示”、 “输入”键；氢气Ⅱ0.06 MPa；柱头压0.1MPa；尾吹0.08 MPa。
色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。
加大H2流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃。是否点燃，首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃。点燃后，恢复氢气Ⅱ条件：0.06 MPa。
3工作站的基本操作
（1）打开电脑，打开N2000在线色谱工作站，选择采样通道1。
（2）选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”。
（3）采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。 本实验设定：
采样控制：选中“采样结束后自动积分”，结束时间根据样品来定，本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。
（4）查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约半小时。
（5）单击数据采集菜单，再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”，如果图谱采集后，可点击停止采集。并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。
（6）如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大。
4注射样品
进样量： 2μl
用10μl的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中吸取3～5μl的样品，弃去，反复5～10次，之后可以取样2μl（针内不能含有气泡），如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体（勿用滤纸），取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”。
四、关机
样品检测后，在工作站点击“停止采集”。
按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、 “清除”键；按“检测Ⅰ”键,按“显示”、 “清除”键；按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、 “清除”键；待15分钟后，可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源。
五 清洗针头、样品容器等，注意保持洁净。
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不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：
气相色谱仪校正规程
目的
为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化（FID）检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；
Fc——校正后的载气流速（ml/min）
6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化（FID）检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m
6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min
6.2.1.3分流为1：50
6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃
6.2.1.5量程：选择最佳值
6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A
6.2.3FID检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）
正十六烷的峰面积(A.S)
6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%
I=1 A
RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积
A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；
7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。
7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录
在气液色谱中为什么要求色谱柱柱温稳定,而高效液相色谱柱不需要恒温是...
答：气相受温度影响非常大 所以要稳定，你在给柱箱加温或老化的时候看基线就能看见上升了 而液相都是相对稳定的，所以对温度不敏感
实验室哪些仪器设备需要检定或校准
答：玻璃器皿：各种玻璃度量器具。基础设备：ph，电导率，温度计，天平等。终端检测设备：分光光度计，原子吸收，原子荧光，离子色谱，气相色谱，液相色谱，icp等。各种各样，只要有测量功能的都是需要检定的。被加热的仪器外壁不能有水，加热前擦干，以免容器炸裂；加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心...
气相色谱外标法的条件有什么要求
答：1、气相色谱基线、灵敏度稳定；2、标准曲线线性关系稳定；3、每次进样误差在允许范围内；4、样品前处理误差在允许范围内。希望能帮到你。
在气液色谱中为什么要求色谱柱柱温稳定,而高效液相色
答：气相色谱对于温度要求严格，是因为柱温对于样品保留时间的影响很大。一般液相色谱柱，如果想要调节保留时间，那么极性是一个关键，调节流动相中有机相的比例就可以调整保留时间，或者调节水相pH值等等。但是液相很少会调整柱温。因为柱温的可控范围非常小。常温的话是25℃，色谱柱最高耐受温度也就只有50℃。
气象色谱仪检定方法谁能给一份?
答：目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。参考方法：JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程 岛津气相色谱仪标准安装报告书 计量性能要求...
标准气体有哪些?
答：用气相色谱法分析标准气体,要想获得准确可靠的分析结果,首先必须建立分析方法,选择合适的操作条件和操作技术。建立分析方法可从以下几方面考虑。 三、非色散红外分析法 非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。 非...
气相色谱对被检测物中样品有什么要求
答：一般的要求就是能够气化，在进一步的原则是分子量小于2000一下。其他没有什么特殊要求。建议你去“色谱世界”网站看看，有大量的气相色谱谱图应用实例，对你会有借鉴意义。
气相色谱分析法中,进样量是否需要非常准确?为什么?
答：内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高。缺点：选择合适的内标物质比教困难。2、外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。外标法的优点：简单，适和大量样品分析。缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。
气象色谱仪的标定
答：式中:RSD——相对标准偏差(%); n——测量次数; ——第I次测量的峰面积; ——n次进样的峰面积算术平均值; ——进样序号。证书5 检定结果处理和检定周期5.1 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书,不合格的仪器发给检定结果通告书.5.2 气相色谱仪的检定周期为2年. 已赞过 已...
需要与高麦克了解一些问题:为什么在气相色谱仪的检定规程中,不需要对保...
答：保留时间是谱图的出峰时间，和仪器的灵敏度无直接影响，检定规程主要检定的是仪器的灵敏度，不仅仅是你说的这个因素。保留时间的变化因素太多，而且不同物质在不同色谱柱上的都不同，数据量太大，没有统一标准，所以没有必要检定.。
