气象色谱仪的标定
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：
气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化（FID）检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；
Fc——校正后的载气流速（ml/min）
6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化（FID）检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m
6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min
6.2.1.3分流为1：50
6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃
6.2.1.5量程：选择最佳值
6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A
6.2.3FID检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）
正十六烷的峰面积(A.S)
6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%
I=1 A
RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积
A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；
7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。
7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录
色谱仪仪器没有“标定”一说，只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”，是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定，出具检定报告。有这个报告，国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”，属于按照国际标准进行的全面认证，与国内的检定相比，过程严谨复杂和认证尺度严格，仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持，所以并不是法律承认的检定程序，经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后，用户自己可以对仪器进行“验证”，通过起草验证方案，合理设计安排验证计划，得出验证结果，从而对仪器的性能能够全面掌握。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”，属于按照国际标准进行的全面认证，与国内的检定相比，过程严谨复杂和认证尺度严格，仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持，所以并不是法律承认的检定程序，经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后，用户自己可以对仪器进行“验证”，通过起草验证方案，合理设计安排验证计划，得出验证结果，从而对仪器的性能能够全面掌握。
国内的检定操作规程为：JJG700-1999 气相色谱仪检定规程，百度搜索词条可以得到下载链接。
下面是是我手头的检定规程，贴出部分内容，以供参考。想得到该文件可以私信找我。
2 检定条件
3.1 检定环境和仪器安装要求
3.1.1 检定环境
3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃
3.1.1.2 环境相对湿度：20％～80％
3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2 仪器安装要求
3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.2 检定设备
3.2.1 1秒表：分度值＜0.03s。
3.2.2 注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A
3.2.3 空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4 流量计：测量不确定度≤1％。
3.2.5 铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。
3.3 标准物质
3.3.1 苯-甲苯溶液；
3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液；
3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液；
3.3.5偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；
3.3.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质
《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4 检定项目和检定方法
4.1 一般检查检查
4.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。
4.2 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。
4.3 温度检定
4.3.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
4.3.2 程序升温重复性检定
按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。结果按下式计算。
相对偏差＝
式中；——相应点的最大温度(℃)；
——相应点的最小温度(℃)；
——相应点的平均温度(℃)。
4.4 衰减器换档误差检定
在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。
4.5 TCD性能检定
4.5.1 检定条件见表2
4.5.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.5.3 灵敏度检定
根据仪器的总体用途，可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定
4.5.3.1 用液体标准物质检定
按表2的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
4.5.3.2 用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入1μmoL/moL的CH4/N2，CH4/N2或CH4/He标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。
4.5.3.3 灵敏度的计算
STCD=(2)
式中：STCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg)；
A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)；
W——苯或甲烷的进样量(mg)；
FC——校正后的载气流速(ml/min)。
载气流速的校正见附录B。
用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的60%，(2)式中的峰面积A按(3)式计算。
A＝1.065C1C2A0K (3)
式中：A——苯峰或甲烷峰面积
C1——记录器灵敏度
C2——记录器纸速的倒数
A0——实测峰面积的算术平均值
K——衰减倍数。
4.6 FID性能检定
4.6.1 检定条件见表2
4.6.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.6.3 检测限检定
根据仪器的具体用途，可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。
4.6.3.1用液体标准物质检定
按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。
4.6.3.2用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
4.6.3.3 检测限的计算
DFID= (4)
式中：DFID——FID检测限(g/s)；
N——基线噪声(A)
W——正十六烷或甲烷的进样量(g)；
A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。
4.5 FPD性能检定
4.7.1 检定条件见表2。
4.7.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，测量方法与4.6.2相同。
4.7.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μl～2μl，连续进校六次，记录硫或磷的峰面积。
4.7.4 检测限的计算
硫： DFPD= (5)
磷： DFPD= (6)
式中： DFPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s)；
N——基线噪声(mV)
A——磷峰面积的算术平均值(mV·s)
W——甲基对硫磷的进校量(g)
h——硫的峰高(mV)
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；
ns=
==0.122
np=
==0.118
4.5 ECD性能检测
4.8.1 检定条件见表2
4.8.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.8.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1～2μl，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
4.8.4 检测限的计算
DECD＝
式中：DECD——ECD检测限(g/ml)；
N——基线噪声(mV)：
W——丙体六六六的进样量(g)：
A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min)
FC——校正后的载气流速(ml/min)
4.9 NPD性能检定
4.9.1 检定条件见表2
4.9.2 基线噪声和基线漂移
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时，测量计算基线噪声和基线漂移。
4.9.3 检测限检定
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1～2μl浓度为10ng/
μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续进样6 次，计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。
4.9.4 检测限的计算
氮 DNPD= (8)
式中：W——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g)；
A——偶氮苯峰面积的算术平均值；
nN＝×氮的原子量
＝＝0.154
磷 DNPD= (9)
式中: W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g)；
A——马拉硫磷峰面积的算术平均值；
NP＝×磷的原子量
＝＝0.0938
4.10 定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：
RSD＝××100％
式中：RSD——相对标准偏差(%)；
n——测量次数；
——第I次测量的峰面积；
——n次进样的峰面积算术平均值；
——进样序号。证书
5 检定结果处理和检定周期
5.1 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书，不合格的仪器发给检定结果通告书.
5.2 气相色谱仪的检定周期为2年.
气相色谱分析仪的用途?
答：GCA1000在线色谱分析仪是一款针对100PPm以下非甲烷总烃和10PPm以下乙炔浓度测量和分析的分析仪，提供7U机箱配置，根据实际需要还可进行其他配置。该仪器具有基于常规色谱仪的分离和测量系统，提供了灵活的操作软件、自动校准和测量功能。除此之外，还具有以下特点：a. 配置ETC温度控制单元，完全采用电子闭环...
甲醛标液标定中的空白实验为什么是v0-v1
答：甲醛的测定方法有酚试剂比色法、乙酰丙酮比色法、变色酸比色法、盐酸副玫瑰苯胺比 色法、4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称 AHMT)比色法等化学方法。仪器法有 微分脉冲极谱法、高效液相色谱法和气相色谱法。乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无干 扰,操作简易、重现性好。变色酸比色法显色稳定...
如何检测乙烯或丙烯液流中的氨杂质
答：离子迁移谱原理(IMS )等等，目前国内用的比较多的是气相色谱原理，由于气相色谱仪需要载气、长期标定、耗材产生、测量时间长等问题，越来越多的客户希望采用更先进的设备进行分析。比如光声光谱原理,离子迁移谱,例如XX乙烯厂最近采用的PSA光声光谱原理DKF10-MH型痕量级多气体分析不仅仅测量氨NH3杂质，还...
N2000色谱工作站与GC102AF气相色谱仪是否匹配
答：估计是采集卡的问题~~如果要这样子配套使用的话~只需要重新标定校正因子就可以了~~
环境工程课程设计 大气中甲醛的分析检测
答：3 仪器及设备 3.1采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封,备用。 3.2空气采样器:流量范围为0.2～10L/min,流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量,误差小于5%。 3.3具塞比色管,5ml。 3.4微量注射器:10μl,体积刻度应校正。 3.5气相色谱仪:带氢火焰离子化...
分析化学实验的4图书信息
答：实验14·9 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量第15章 气相色谱法实验15·1 气-液填充色谱柱的制备实验15·2 气相色谱仪的性能检查实验15·3 常用色谱定性参数的测定和归一化法含量测定实验15·4 苯、甲苯、二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验实验15·5 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量实验15·6 微量...
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答：别想用质谱仪来分析了，换带热导检测器的气相色谱仪
胶束电动毛细管色谱和毛细管凝胶色谱有哪些特点
答：炔烃 结构和性质(炔氢的反应;配位滴定中酸度的选择和控制。 13,即分子振动能级和振动形式;误差的传递和提高分析结果准确度的方法、标准溶液的配制与标定;EDTA配位化合物的特点;气相色谱实验条件的选择、Mg)、试样制备、α-氢的反应;原子吸收的测量;其他荧光分析技术简介;吸收光谱法和发射光谱法:非光谱法和光谱法。
标定加油站地下储罐需要什么资质?
答：地下储罐罐容表不属于贸易计量工具，不需要什么资质；油罐车就不行，至少要有C3资质；LNG、CNG、LPG之类的罐属于压力容器，要A2资质。
药物检验工的简介
答：3.了解高效液相色谱法的操作方法 高效液相色谱法的测定原理及测定方法 (二) 气相色谱法 1.掌握气相色谱法的概念及气相色谱仪器的组成2.了解气相色谱法的操作方法 气相色谱法的测定原理及测定方法 四、药物杂质检查法 (一) 砷盐检查法 1.掌握砷盐的检查原理及方法2.能熟练地进行砷盐的检查操作 砷盐的检查原理...
