美国安捷伦公司产的气相色谱仪在使用国产中铷珠电压怎样控制才能有效的延长其使用寿命

作者&投稿:晏仇 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
什么是气相色谱仪的老化铷珠方法,具体是关于"老化铷珠"的解释,请高人帮我解惑,谢谢!~

氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴,可归为元素选择性检测器,可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似,但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠,在这种热离子源的情况下,含氮磷的有机分子才能被有效地电离,离子被收集,结果被测定。因此,新的铷珠需要经过一定的老化程序,才能有效的激发外层的活性物质,提高检测器灵敏度,延长铷珠的使用寿命,下面是安捷伦的资料:

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项:
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

来源网络安捷伦。

Agilent GC使用过程中常见问题及解决方法

一、NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些?

- NPD灵敏度低,铷珠电压高或者难激发,首先检查衬管,确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题,而是NPD本身污染,建议清洗。此外,建议使用钢瓶气,发生器的质量很难保证。


二、顶空进样器的常见问题和解决办法?

- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.
- 关于残留问题:建议用水清洗。条件是:瓶温120度,LOOP和转移管的温150度,不要连接GC, 反复进样几次,问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
- 进样不出峰:可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。如果问题解决,问题出在VENT 阀处,液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。

三、峰面积不重现,偏差太大可能的原因?


峰面积不重现主要问题都发生在进样口,请确认以下几点:

-一定要使用Agilent的GC进样针,特别是手动进样模式。

- 是否更换过衬管;如果换过,是否是Agilent的衬管;衬管的体积一定要900ul以上。

- 衬管里面石英棉的位置如何?分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管的中部,刚好接触到进样针;无分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管最底部。

- 清洗分流出口(需要工程师提供现场服务)


四、保留时间不重现的原因?


- 检查分析方法的设定,如果用程序升温的方法,确认要有足够的平衡时间(5分钟以上)

- 如果使用FID或NPD,请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。


五、FID点火困难,常见原因有哪些?


FID点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面:

- 确认气体的种类,连接是正确的,特别是如果换过气体钢瓶,发生器或搬过家。

- 如果换过气体,建议先用气体冲一下管路,将空气排出。

- 确认N2,H2,Air的比例(40/40/400)。

- 确认FID点火阈值设定正确。

- 确认点火时热丝是亮的,FID信号在点火时响应正常。

- 确认点火时有爆鸣声,排除气体的问题。

- 点火的热丝点亮时,在FID的点火上方用嘴吹一下。

- 建议清洗FID喷嘴。


六、ECD信号升高的原因和处理方法?


ECD信号升高的主要原因是污染,请确认一下几个方面:

- 确认是否换过载气(N2),ECD一定要使用N2 作载气,并且气体纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。

- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 建议使用热清洗的方法清洗ECD。


七、FPD信号升高的原因和处理方法?


FPD信号升高的主要原因是污染,特别是做硫的分析。请确认一下几个方面:

- 确认是否换过载气(N2, He),H2, Air。 并且所有气体的纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。

- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 清洗FPD(需要工程师提供现场服务)。


八、GC出“鬼峰”,如何排除?


GC出“鬼峰”的原因很多,需要一步一步排除。

- 确认是否更换了Agilent的隔垫,O-环和衬管。

- 确认实验室更换的气体是大于99.9999%的高纯气体和洁净的空气。

- 确认实验室一定安装了相应的气体净化器(脱水,脱氧,脱有机物)。

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

使用注意事项
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管,避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫,避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

来源网络安捷伦。

借用别人的经验:
1 通氢气空气时间越长,其使用寿命会越低,所以不分析样品时氢气\空气是要关闭的;
2 水分的影响,水分会缩短铷珠的使用寿命,因此所使用的气体最好加装脱水装置,氢气\空气也最好用钢瓶气而不用气体发生器,在不开空气氢气单开载气(氮气)的情况下对铷珠使用寿命的延长是有帮助的,因此如果不是长时间不分析样品,应建立一个待机方法,而不要关机,长时间不分析样品则铷珠需取出来放入干燥器中贮存;待机方法:OVEN OFF;INJ OFF;DET 120度,col flow 1.0ml/min;H2 OFF ;Air OFF.

3\开机时检测器的温度和电压的设置,都要分段设置的,不要一下子就升到使用时的温度,以避免铷珠表面积水分的情况下使铷珠爆裂.

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为什么安捷伦气相色谱仪一开机就报警
答:该情况原因包括推杆或后推杆错误、推杆电磁阀被锁定。1、推杆或后推杆错误:安捷伦气相色谱仪进样针推杆被粘住或未牢固地连接到推杆支架,推杆电磁阀被锁定,推杆编码器无法操作等原因引起的。2、推杆电磁阀被锁定:会导致安捷伦气相色谱仪无法正常运行,需要及时检查和修复。

气象色谱仪牌子哪个比较好 10大气象色谱仪品牌名单(maigoo)
答:1. 安捷伦 - 世界领先的科技力量 由安捷伦科技(中国)有限公司运营,这家多元化公司起源于1999年,曾是惠普研发的产物,如今在生命科学、诊断和应用化学领域独树一帜。他们为全球110个国家的实验室提供气相色谱仪、液相色谱仪等精密仪器,覆盖通信、电子等多领域。2. 岛津 - 光技术与创新的结合 成立于18...

安捷伦气相色谱仪7890A
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安捷伦气相色谱仪检出限怎么看
答:安捷伦气相色谱仪的检出限可以通过仪器检出限和方法检出限来确定。安捷伦气相色谱仪的仪器检出限为≤5×10-10g/s,这意味着该仪器可以检测到低至每秒5×10-10克的物质。而方法检出限与残留溶剂方法的检出限一致,为0.10mg/kg,表示在每千克样品中可以检测到0.10毫克的物质。

安捷伦气相色谱显示重启怎么办
答:拔下电源插头,检查电网电压以及接地线,然后重新插上插头。安捷伦气相色谱显示重启很可能是线路接触不良,或者是线路出现了故障问题,有时候就会出现中断的情况,所以就会显示重启,这个时候就要拔下电源插头,检查电网电压以及接地线,然后重新插上插头。安捷伦气相色谱仪最核心的部分是点火,在日常运行的时候...

安捷伦的气相色谱仪隔垫漏气还能打着火吗?
答:不可以。安捷伦的气相色谱仪隔垫漏气后不能打着火。漏气的隔垫会导致气相色谱仪内部的气体泄露,而气体泄露会影响到色谱仪的正常运行。气相色谱仪的工作原理是通过对样品中的化合物进行分离和检测,而其中的关键步骤就是将样品注入到色谱柱中,并通过加热使其挥发。如果隔垫漏气,那么色谱柱内的气体无法被...

美国安捷伦公司产的气相色谱仪在使用国产中铷珠电压怎样控制才能有效的...
答:来源网络安捷伦。借用别人的经验:1 通氢气空气时间越长,其使用寿命会越低,所以不分析样品时氢气\空气是要关闭的;2 水分的影响,水分会缩短铷珠的使用寿命,因此所使用的气体最好加装脱水装置,氢气\空气也最好用钢瓶气而不用气体发生器,在不开空气氢气单开载气(氮气)的情况下对铷珠使用寿命的延长是有...

怎么调节安捷伦气相色谱y轴量程
答:调节安捷伦气相色谱y轴量程,步骤如下:1、将气相色谱仪与计算机连接,确保计算机上已经安装了相应的控制软件,并可以通过计算机对仪器进行远程控制。2、打开控制软件并登录到仪器的菜单界面,可以看到各种操作和设置选项。3、在菜单界面上找到Y轴控制选项,可能会被标记为“Y-axissettings”或“Verticalrange...

安捷伦气相色谱仪使用寿命
答:5年至7年。根据查询仪器无忧网得知:安捷伦气质联用仪是一种用于食品科学技术领域的分析仪器,于2013年8月26日启用,使用年限5至7年保修期限1年。

安捷伦气相色谱仪样品位置可以修改吗
答:安捷伦气相色谱仪的样品位置可以进行修改,具体操作步骤如下:1、在色谱仪的操作界面上,点击“Options”(选项)按钮,进入选项设置页面。2、在选项设置页面上,点击“Injection”(进样)选项卡。3、在进样选项卡下方的“Position”(位置)栏中,可以看到当前进样器的位置设置。如果需要修改进样位置,...