气相色谱应用的实验

作者&投稿:潘昨 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
实验室气相色谱所使用到的试剂~

样品处理可以用其他试剂的,只要是流动相是一定要用色谱纯。。。。。。

石化分析
环境分析
食品分析
医药分析
物理化学研究
聚合物分析方面
在石化分析中
气相色谱仪(图3)
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:
1.油气田勘探中的地球化学分析;
2.原油分析;
3.炼厂气分析;
4.模拟蒸馏;
5.油品分析;
6.单质烃分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.汽油添加剂分析;
9.脂肪烃分析;
10.芳烃分析;
11.工艺过程色谱分析。

在环境分析中
气相色谱仪
随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:
1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);
2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);
3. 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);
4. 土壤分析(有机污染物);
5. 固体废弃物分析。

在食品分析中
1.脂肪酸甲酯分析;
2.农药残留分析;
3.香精香料分析;
4.食品添加剂分析;
5.食品包装材料中挥发物的分析。

在医药分析中
毛细管气相色谱原理图
1.雌三醇测定;
2.尿中孕二醇和孕三醇测定;
3.尿中胆甾醇测定;
4.儿茶酚胺代谢产物的分析;
5.血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析;
6.血液中睾丸激素的分析;
7.某些挥发性药物的分析。

物理化学研究中
气相色谱图(图1)
1.比表面和吸附性能研究;
2.溶液热力学研究;
3.蒸气压的测定;
4.络合常数测定;
5.反应动力学研究;
6.维里系数测定。

聚合物分析方面
1.单体分析;
2.添加剂分析;
3.共聚物组成分析;
4.聚合物结构表征;
5.聚合物中的杂质分析;
6.热稳定性研究。
方法:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
过程
顶空GC通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。
类别
根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。

原理

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱流程
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

应用
概况
  
[气相色谱处理软件]

气相色谱处理软件
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
  色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术,气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。
  虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955 年第一台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世;从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,GC技术的应用极为广泛。
在石化分析中
  
[气相色谱仪(图3)]

气相色谱仪(图3)
1. 在石化分析中的应用
  在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。 美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:
  (1)油气田勘探中的地球化学分析;
  (2)原油分析;
  (3)炼厂气分析;
  (4)模拟蒸馏;
  (5)油品分析;
  (6)单质烃分析;
  (7)含硫和含氮化合物分析;
  (8)汽油添加剂分析;
  (9)脂肪烃分析;
  (10)芳烃分析;
  (11)工艺过程色谱分析。
在环境分析中
  
[气相色谱仪(图4)]

气相色谱仪(图4)
2. 在环境分析中的应用
  随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:
  (1) 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);
  (2) 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);
  (3) 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);
  (4) 土壤分析(有机污染物);
  (5) 固体废弃物分析。
在食品分析中
  3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面:
  (1)脂肪酸甲酯分析;
  (2)农药残留分析;
  (3)香精香料分析;
  (4)食品添加剂分析;
  (5)食品包装材料中挥发物的分析。
在医药分析中
  
[毛细管气相色谱原理图]

毛细管气相色谱原理图
4. 在医药分析中的主要应拥有:
  (1)雌三醇测定;
  (2)尿中孕二醇和孕三醇测定;
  (3)尿中胆甾醇测定;
  (4)儿茶酚胺代谢产物的分析;
  (5)血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析;
  (6)血液中睾丸激素的分析;
  (7)某些挥发性药物的分析。
物理化学研究中
  
[气相色谱图(图1)]

气相色谱图(图1)
5. 在物理化学研究中的主要应拥有:
  (1)比表面和吸附性能研究;
  (2)溶液热力学研究;
  (3)蒸气压的测定;
  (4)络合常数测定;
  (5)反应动力学研究;
  (6)维里系数测定。
聚合物分析方面
  6. 在聚合物分析方面的主要应用有:
  (1)单体分析;
  (2)添加剂分析;
  (3)共聚物组成分析;
  (4)聚合物结构表征;
  (5)聚合物中的杂质分析;
  (6)热稳定性研究。

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精单体杂质含量 甲醇 季醇 含氧 乙炔 氯乙烯 半水煤气

气相色谱是检验什么的
答:气相色谱在不同的领域当中,检验的对象也不一样。1、在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析。2、在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障。3、在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量。4、在农业上可用来监测农作物中残留的农药。5、在商业部门可用来检验及鉴定食品质量...

气相色谱法的应用
答:只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用1.在卫生检验中的应用空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃[...

如何写气相色谱的实验报告
答:实验名称 (根据实验内容自定名称)实验人(报告作者)1. 背景介绍 (重点介绍实验目的及意义)2. 实验内容 2.1样品及仪器 (实验分析的样品来源,必要的性质说明;使用仪器的生产厂商及型号)2.2实验方法及过程描述 (仪器条件,如色谱的色谱柱选择,升温程序等操作参数;具体的实验方法或实验过程)2.3...

气相色谱原理?
答:如果哪天有人问气相色谱原理?气相色谱是用来做什么?如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质...要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用...在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(...

气相色谱法原理
答:气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附...

仪器分析气相色谱试验中保证实验定性准确的关键问题是什么
答:但是不论保留时间、保留体积还是相对保留值,本质上都是依靠不同组分的洗脱时间来定性,所以定性准确的前提是必须保证各个组分之间不会重合,即色谱柱的选择是正确的,分离条件是合适的。在这个前提下:气相色谱试验中保证实验定性准确的关键问题有两点:保证柱温恒定、保证色谱柱一致(即固定相性质不变)。...

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
答:7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。气相色谱 柱的安装色谱柱的...

气相色谱法的应用范围是什么
答:1、特点 (1)分离效率高,分析速度快 (2)选择性能好 (3)样品用量少和检测灵敏度高 (4)操作简单,费用低少,应用广泛 2、应用范围:气相色谱分析操作简单,分析快速,选择性好,柱效能高,可以应用于分析气体试样,也可以分析易挥发或可...

气相色谱法在生物技术方面的应用
答:虽然目前HPLC-MS是中药的主要手段,近数十年来,GC-MS在指纹图谱方面的采用也得到了一定的发展,日后的应用仍是大有可为。(3)人体代射产物的分析 (4)制备“色谱纯”试剂。高纯度试剂有着广泛的用途,用气相色谱法制备纯物质快速、简便,一般纯度可达99.999%以上。制备色谱纯试剂要用制备色谱柱,...

简述气相色谱仪的原理组成及应用
答:一、气相色谱仪简介 气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生...