gc1690气相色谱仪进样器漏气怎么办

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GC1690气相色谱仪一打开电源开关就发出蜂鸣声,隔断时间还伴有爆鸣声,如何解决?~

操作流程
一、开机前准备:
  1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
  2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
  3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机:
  1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
  2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;
  3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机:
  关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
气相色谱使用注意事项

一、进样应注意问题 :
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱 :
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响:
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器:
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火:
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换:
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫 :
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密
封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯 :
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。



希望可以帮到你(北京樽祥提供)

在安装完毕后,或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大,或是仪器无法准备好,或是有漏气报警等。
漏气点其实是很有限的。载气来说,有以下几个点,钢瓶与压力表连接处,压力表与管线连接处,管线与净化气连接处(含进口与出口)、三通接口、与气相色谱EPC接口(含进口与出口)、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。
检测漏气的办法很简单,就是把仪器打开后不升温,保证载气通过,然后取一瓶皂液(可以自己配,用点洗衣粉加些水就行,也可以买来用,买的效果好,用后不留痕迹)分别在这些接口处涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,尽量用泡沫,看哪个地方有气泡吹起来,哪就是漏点了。
其实,最常见的漏点,就是气瓶处和进样口。而进样口,柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液,除非实在无法找到漏点了,再进行全面涂皂液检查。
而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了,或是在重新上一下柱子,毕竟在柱温箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加热的情况下有水对柱子也不太好。
检测器处也是一样,通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。



扩展资料:相色谱仪使用方法及注意事项:
一、开机前准备。
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机。
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求。
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调到0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。
三、关机。
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
气相色谱仪注意事项:
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。
2、必须严格检漏。
3、严禁无载气气压时打开电源。

故障 可能的原因 检查与维修
1.FID没点火火焰熄灭 a. 载气氢气和空气流量不适b. 检测器温度低c. 喷嘴堵塞d. 空气泄漏阀不良e. 氢气流路堵塞 a. 用流量计检查b. 提高温度c. 清洗或更换d. 检查操作是否正确e. 更换
2.不出峰 a. 火焰熄灭b. 嘴头无高压c. 漏气d. 仪器满量程偏转e. 灵敏度太低f. 样品吸收g. 数据处理器的毛病 a. 重新点火b. 用万用表检查c. 做漏气检查d. 旋转零点调节检查e. 检查范围与样品量f. 重复实验,检查分析条件g. 短路输入信号,检查操作是否正确
3.基线不稳 a. 电源电压波动b. 信号电缆没接上c. 漏气d. 检测器污染e. 管路污染f. 柱污染g. 样品器气化室污染h. 载气不纯i. 质量流量控制器(调压器)故障j. FID控制器毛病 a. 用万用表或示波器检查b. 振动信号电缆c. 做漏气实验d. 拆开清洗e. 更换f. 更换或老化柱子g. 用溶剂清洗h. 更换载气或接过滤器i. 更换j. 更换或维修
4.有噪音 a. 电压噪音b. 零点调节器故障c. 喷嘴污染d. FID控制器故障e. 数据处理器毛病f. FID信号电缆没接通g. 空气源硅胶劣化 a. 更换电源或接滤波器b. 更换c. 拆下清洗d. 更换或维修e. 短路输入信号,检查操作是否正确f. 拆开清洗g. 更换
5.峰变宽 a. 载气流量低b. 柱温低c. 存在死体积d. 柱劣化e. 柱选择错误(类型或长度)f. 样品气化室或检测器温度低 a. 增大流量b. 提高柱温c. 检查柱接头d. 更换或老化柱子e. 更换柱子f. 升温
6.峰变尖 a. 载气流量高b. 柱温高c. 柱劣化d. 柱选择错误(类型或长度) a. 降低流量b. 降温c. 更换或老化柱子d. 更换柱子
7.峰拖尾 a. 玻璃衬管损坏b. 进样量过大c. 柱选择错误d. 样品气化室污染 a. 更换b. 检查范围与进样量c. 更换柱子d. 溶剂清洗
8.出现反常峰 a. 进样隔膜出现鬼峰b. 样品分解(或变化)c. 以前出现的峰重新出现d. 玻璃衬管污染e. 进样隔膜有刺孔 a. 老化隔膜b. 检查分析条件及样品准备方法c. 老化柱子d. 清洗衬管和样品气化室e. 更换

你知道哪地方漏气就弄好呀,不知道的话,就一段一段的试试。

你是说汽化室漏气吧,可以换汽化室进样口的胶垫。要是不能确定是那里漏可以先通气再用肥皂水用毛刷在各个接头部分涂上进行检验。

gc1690气相色谱仪进样器漏气怎么办
答:1.FID没点火火焰熄灭 a. 载气氢气和空气流量不适b. 检测器温度低c. 喷嘴堵塞d. 空气泄漏阀不良e. 氢气流路堵塞 a. 用流量计检查b. 提高温度c. 清洗或更换d. 检查操作是否正确e. 更换 2.不出峰 a. 火焰熄灭b. 嘴头无高压c. 漏气d. 仪器满量程偏转e. 灵敏度太低f. 样品吸收g. 数据...

gc1690气相色谱仪准备指示灯不亮,柱箱温度升不上去
答:这个型号气相要等进样器、检测器等其他几路温度升上去并且快稳定了,柱温才开始升温,当所有温度都稳定了准备灯才会亮起。如果其他几路温度的显示值都接近设定值,柱温还是不升,很有可能是柱温加热丝断了或温控电路故障,需要厂家维修。

GC1690气相色谱仪一打开电源开关就发出蜂鸣声,隔断时间还伴有爆鸣声...
答:3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即...

如何使用气相色谱
答:(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。3)进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。4)检测器 检测器又称鉴定器是用来检...

气相色谱仪GC-1690显示OVER aux是什么意思
答:一开机就出现OVER aux,有可能AUX加热区铂丝电阻开路,当实际温度超过设定温度出现OVER aux,有可能可控硅击穿 辅助器的温控电阻坏了,换一个温控电阻就好了。如果是设置的问题改了就可以了 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学...

气相色谱仪原理是什么?
答:(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);(4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。气相色谱仪,是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入...

气相色谱仪进样针怎样维护?
答:。气相色谱进样针如何维护:针头中的堵塞会破坏分析的重现性; 由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物. 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。‍‍...

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高效液相色谱仪与气相色谱仪有什么异同?
答:1.柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组分在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)...

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答:气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。[2] 6.1 载气源 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的...