如何用色谱法定量?

作者&投稿:子丰倩 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
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1、纯物质做标准 2、被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 (质谱可不满足) 3、符合定性参数要求 4、选择合适的定量方法 一、面积归一化法 把所有出峰的组分含量之和按 100%计的定量方法,称为归一化法。 当样品中所有组分均能流出色谱柱,—并在检测器上都能产生信号的样品,可用归一化法定量。 各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。

定义:是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。

(1)内标物应是试样中不存在的纯物质;

(2)内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离。

首先选择合适的氘代试剂,实验得出样品在氘代二甲基亚砜里能完全溶清,先打氢谱确定样品氢的化学位移,大概在8.1,8.7,9.4附近。

其次选择合适的内标,根据我们现有的内标物以及能完全溶于DMSO的内标以及筛出苯甲酸苄酯,1.3.5三甲氧基苯,2.3.5三氯吡啶,碳酸乙烯酯。

最后选择合适氢,已知A项目目标分子式中含有三个苯环上的氢,属于苯基氢。



怎样应用气相色谱仪进行定量分析
答:(3)外标法外标法包括直接比较法和标准曲线法。直接比较法是将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。标准曲线法是将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其...

色谱定量方法有哪些
答:外标法。这是一种常用的色谱定量方法,其原理是已知浓度标准的对照品溶液注入色谱仪后,根据测得峰高或峰面积等数据,计算待测样品的浓度或含量。通过对比待测样品与标准品色谱图的峰高或峰面积,结合标准曲线等方法进行定量分析。这种方法具有操作简便、准确度高等优点。内标法。内标法也是一种常见的...

有哪些常用的色谱定量方法
答:据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的校正因子g:此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为 答:此样品中甲苯的含量为10%。另:通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量。根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为...

高效液相色谱法的定量分析方法
答:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析方法,常用于有机物、生物大分子、离子、蛋白质、糖类等物质的分离和测定。在HPLC分析中,常用的定量分析方法有外标法、内标法和归一法。外标法:此方法是通过比较样液与标准溶液中目标物质的峰面积来确定样液中目标物质的含量。内标法:此方法是在样液...

色谱分析时如何定量分析未知物质?
答:在求转化率选择性时均要用到色谱分析产物。那么关于定量分析时涉及到校正因子。我配置了从甲烷、乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,异丁烷,正丁烷,1-丁烯,顺-2-丁烯,反-2-丁烯,异丁烯,1,3-丁二烯的标准气。他们的体积分数(也就是mol分数)分别为:甲烷(0.144%)乙烷(0.147%)乙烯(0.146%)丙烷...

薄层色谱的定量方法是什么?
答:Rf= a/b, TLC只是定性, 而不是定量的, 除非用层析板分离, 再抠出样品并称重。薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或...

气相色谱定量分析方法有哪些?
答:外标和内标百度上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测...

利用气相色谱对待测化合物进行定量的方法有哪些?
答:一般而言,有外标法和内标法,归一化法较少使用。外标法有溶剂外标法和基质外标法,基质外标较常用,因为可以模拟实际样品和标品在相同的离子化环境下因为基质会和标准品发生离子竞争从而导致化合物的响应会变低,从中抵消这种变化来去测量世纪样品。内标法一般用同位素内标较好,至于是溶剂还是基质内标...

色谱法的定性和定量依据各是什么?
答:即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值。定量依据:色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。

色谱分析的定性和定量方法有哪些
答:气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法,如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;之所以说气相...