X射线荧光分析的误差来源
X 射线荧光分析的工作原理 使用X射线直接照射试样,测定由此产生的2次X射线(X射线荧光)的能量强度.用此法可无须破坏样品进行样品定性分析和定量分析.与其他分析方法相比,处理更简单,可快速分析,这是X射线荧光分析的一大特长。 技术参数 可测量元素：原子序数13(Al)～92(U)
样品形态：固体、粉末、液体
X射线源：小型空冷式X射线管球(Rh靶)
管电压：15kV 、31kV、50kV 管电流：1mA
检测器：Si半导体检测器(无需液氮)
准直器：Φ1mm、Φ5mm(自动切换)样品观察：彩色CCD摄像头
滤波器：4种模式自动切换
样品室：370(W) ×320(D) ×155(H)mm重量：90kg(不含电脑)
定性分析功能：能谱测量、自动辨别，比较表示， KLM标示表示，差异表示
定量分析功能：块体FP法，块体检量线法(标准曲线法)
统计处理功能：MS-EXCEL�0�3
报告制作：MS-WORD�0�3
安装环境：温度：10℃～35℃(±)5℃
湿度：35%～80%
电源：AC100~120V、200~240V±10%、10A主要特点 可对应《电子信息产品污染控制管理办法》
WEEE ＆ RoHS 及ELV指令
玩具中有害重金属的检测
无铅焊锡分析、无卤化分析仪器介绍 1. 高灵敏度 因为采用了大面积的检测器以及样品到检测器之间的最短距离的设计，因此提高了X射线荧光的检测效果。
2. 高精度（内置波峰分离软件）
运用新技术数字波峰分离软件（DPD），可以分离在Si（Li）检测器中也难以分离的能谱。
3. 各种修正功能
形状/厚度修正 运用散射线方式对被测物体的形状/厚度进行修正，从而提高精度。
氯乙烯（PVC）修正 识别不同的材质，对其进行修正。
不仅是软质氯乙烯，硬质氯乙烯也可以修正。
4. 大型样品室
笔记本电脑也可以轻松放入的大型样品室。
370(W)×320(D)×155(H)mm
5. 无需液氮
配备有先进的电子冷却检测器，所以无需使用液氮，让日常操作更安全，同时可降低运行成本。
6. 体积小，安置方便
7. 无需变压器
可按客户需求，调整出厂电压为100V或者220V，无需额外购置变压器。
8. 多种软件语言的对应
可对应日文、英文、简体中文、繁体中文、韩文等多种语言。
9. 精度管理型有害物质识别软件
测量值的精度（偏差）是根据样品而不同的，以往是事先决定测量的时间，而无论样品的测量是否能达到一定的精度，有时会浪费测量的时间，相反在设定 的测量时间内有时无法达到一定难得精度。精度管理型软件则是事先设定一个允许的误差值，当测量的误差值小于设定的误差值时，测量将会自动结束。
10. 可搭载最大12个样品连续自动测量的进样装置。
方法提要
用Li2B2O7和NaBO2混合溶剂，将钨精矿粉和纯WO3作高倍稀释熔融制成玻璃片，按WLα分析线X射线荧光光谱仪测定其强度值，换算成相对强度即可得出试样中三氧化钨的含量。
此法适用于钨精矿中w(WO3)为0.5%～80%的试样。
仪器
波长色散X射线荧光光谱仪器仪，铑靶X光管(≥3kW)。
高温熔样机(1100℃以上)。
铂金合金坩埚。
试剂
偏硼酸锂(Li2B2O7)。
偏硼酸钠。
硝酸钠。
碘化钾。
三氧化钨(光谱纯)。
分析步骤
称取已于100℃烘干的100mg(±0.05mg)钨精矿矿粉，用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩埚中混匀，置于铂金合金坩埚中，在自动熔样机或高温炉中加热至1100℃，熔融8min，取出坩埚人工摇匀。然后加入20～30mgKI作脱模剂，重熔5min，取出坩埚，趁热摇匀至熔融物均匀，风冷或自然冷却至室温脱离坩埚。按同样方法制取纯的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作条件进行测定:
X光管电压50kV，电流50mA，闪烁(SC)探测器，LiF(200)，细准直器，谱峰(2θ)43.02°，背景(2θ)44.10°，测量时间谱峰40s，背景20s，真空光路。
按Lα分析线分别测定WO3片和未知试样片的净强度IW100和IW，并计算WO3的含量。
试样经大量熔剂稀释并熔融，颗粒效应与矿物效应基本消失，元素间的吸收-增强效应得到克服。校正公式简化为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(WO3)为被测试样WO3的质量分数;IW为未知试样中扣除背景的WLα分析线净强度;IW100为纯WO3的Lα的净强度值，应取相同条件下制备3个纯WO3试样的平均净强度;w(WO3)100为纯WO3的质量分数，
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
注意事项
1)X射线荧光光谱法稳定性高，主要误差来自制样的重现性。压片法有较大的颗粒效应和矿物效应，且高倍稀释时试样难于混匀，因而使用熔融法较好。
2)当分析样品中Y和Nb含量构成对W测定影响时，要扣除YKβ(2)和NbKα(2)对WLα的重叠干扰。
10.3.3.1 基体效应
(1)颗粒效应
颗粒效应是由于粒度、粒度分布、颗粒形状及颗粒内部不均匀性引起的物理效应。
在特定条件下，样品表面会产生电荷，由于电荷之间的同性相斥、异性相吸，会形成一种颗粒被另一种颗粒优先环绕的情况，容易造成较严重的颗粒效应。这种颗粒效应对样品中的Si、Ca元素的测定影响较大。
颗粒效应的有效解决方法是充分粉磨样品和采用熔融法制样。
(2)矿物效应
化学成分相同的物质，由于结晶条件的差异而造成晶体结构不同(如石墨和金刚石)，不同晶体结构的同种元素能产生不同强度的荧光X射线，从而造成误差。
矿物效应的解决方法是充分粉磨样品和采用熔融法制样。当矿物被粉磨至10～15μm的极微小颗粒时，矿物效应不再明显。
(3)元素间效应
元素间效应是指其他元素对待测元素的荧光 X 射线强度的影响，又叫吸收—增强效应。
产生原因主要是由于基体吸收初级X射线束，影响了初级X射线对待测元素的激发(吸收效应)；基体吸收待测元素的荧光X射线束(吸收效应)；基体元素放射出的荧光X射线束于待测元素吸收限的短波一侧，被待测元素吸收，激发出待测元素的特征谱线(增强效应)。
使用熔融法时，试样片的基体效应大致相同，趋于一致。
10.3.3.2 制样过程中的误差来源
(1)压片法中的误差来源
粒度及粒度分布：对于粉末样品，压片中的待测元素的荧光X射线的强度不仅取决于该元素的浓度，还取决于粉末颗粒的粒度。在某一临界粒度时，粒度对待测元素的荧光X射线强度是没有影响的。当大于此临界粒度时，待测元素荧光X射线的强度随粒度的增大而减弱。因此，在压片前，应将试样均匀研磨至某一细度。在手工制样时，应使用同一台粉磨机，并规定相同的研磨时间及样品量，以达到均匀研磨的目的。
样品颗粒堆积密度：在压片过程中，不同的制片压力和压力的加荷速度不同都会造成样品表面的颗粒堆积密度不同，容易形成较大的误差。一般来讲，样品表面的密度越大，样品的荧光X射线强度越高；反之，样品表面密度越小，样品的荧光X射线强度越小。为防止制样过程中出现较大的颗粒堆积密度的差异，应规定相同的制样样品量，并尽可能使用自动压力机。这样，压力加荷速度比较均一，可以消除由此产生的误差对分析结果的影响。
样品表面的光洁度：使用压片法制备分析样品时，样品的分析面可能会出现表面缺损、裂纹和粗糙的状况，或者由于模具中存在污染物污染样品的分析面，都会影响到分析结果。因此，我们制备的样品分析面应该是均一的，并可以发生漫散射，即在各个方向上的荧光X射线强度应该相同。
(2)熔融法中的误差来源
熔融温度不够：制成的试片不透明、有气泡，表面熔化、分解和化学反应不完全，不能制得均一的、无矿物效应的试样片。
熔融时间及熔融温度不尽相同：熔融时间过长，熔融温度过高都会导致熔剂的过度挥发，从而造成熔片中待测元素浓度的升高，产生严重的误差。因此，在熔融过程中，应尽量保持炉温的稳定，同时严格控制熔融时间。
熔剂的影响：由于在每批熔剂中都存在着或多或少的易挥发杂质(水、低分子醇等)，因此每一批熔剂的净含量不同。在熔融过程中，易挥发物质的挥发会造成待测元素在熔片中的浓度升高，产生较严重的误差。为消除熔剂的影响，可以将不同批次的熔剂混合均匀后再使用。使用新批次熔剂时，可用不同批次熔剂进行对比，如相差不大，还可使用原来的工作曲线，否则应使用新熔剂重新建立工作曲线。
试片的表面光洁度：试样片表面可能吸收或屏蔽初级X 射线，X 射线的波长越长，对样品的表面光洁度要求越高。应尽量使待测试片与标准试片的表面光洁度相同，以免造成较严重的误差。
试样的烧失量：在高温熔样时，烧失量大的待测试样在熔片中的浓度偏低，会造成分析结果偏低。水泥熟料及水泥试样的烧失量较低，且生产稳定时波动较小，可以忽略。水泥生料的烧失量较大，变化也较大。因此，生料试样采取粉末压片法制备分析试片，而不采用熔片法。如采用熔片法，在熔片前应先将生料样品在高温下灼烧，以消除烧失量的影响。
10.3.3.3 室温的影响
根据布拉格衍射方程nλ=2dsinθ，d为晶体的晶面间距。当室温变化较大时，会造成荧光分析仪内部的温度变化，根据热胀冷缩原理，晶体的晶面间距会发生变化。θ角固定时，会影响衍射X射线的强度，从而造成较大的测定误差，所以荧光分析仪实验室应保持较稳定的温度。
一般在荧光分析仪的内部都有专门用于散发热量的风扇，以便将分析仪中的多余热量排放到大气中，保持荧光分析仪内部的温度恒定。但是，如果环境温度过高(如夏天比较炎热的时候)，分析仪内部的热量不能及时排放到大气中，就会造成荧光分析仪内部的温度升高，可能会对分析结果造成较大的误差。因此，我们一般要求荧光分析室的环境温度保持在较低的温度，并尽量保持恒定，以消除室温变化对分析结果的影响。
新型号的荧光分析仪内部安装了一套完整的控温装置，不但可以制冷而且可以制热，就好像在荧光分析仪内部安装了空调一样，使荧光分析仪可以根据实际情况升高或降低其内部温度，保持分析仪内部温度的恒定，使得荧光分析仪对工作环境的要求大大降低，扩展了荧光分析仪的使用范围。既可以在环境较好的实验室使用荧光分析仪，还可以在环境较差的地方(如远洋科学考察船、海上石油钻井平台等)正常使用荧光分析仪。
X-射线衍射分析法测试什么
答：X射线的衍射分析法可以用来对无机物进行定性分析。
现场X荧光测量方法
答：在野外现场获得特征X射线强度后，即可从工作曲线上查出相应的元素含量。为避免基体效应的影响，标准样品应具有与待测样品相同或相近的物质成分。基本程序为：图4-12 工作曲线示意图 1.测区基本地质情况的了解 在进行野外现场X射线荧光分析工作之前，首先要对测区的基本地质情况有一个基本的了解(包括基本...
种元素量的现场驻地分析 波长色散X射线荧光光谱法
答：6.3.5.1 输入分析元素的测量条件和标准物质中各元素的含量（标准值）。6.3.5.2 测量标准样品。输入标准样品名称，测量标准物质中各分析元素的X射线荧光光谱强度。6.3.5.3 测量标准化样品。为了克服仪器的漂移给分析带来的误差，要进行仪器漂移校正。采用强度校正法校正仪器漂移。在制作标准曲线时，...
X射线荧光光谱法测定种主、次痕量元素
答：方法提要 采用粉末试样压片制样，用X射线荧光光谱仪直接测定试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr34种主、次、痕量元素。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法...
怎样能辨别含金量较高和较低的金子?
答：无损鉴定法主要有:试金石法、微区分析法、比重法(密度法)和X射线荧光光谱法等。 1、试金石法 试金石法,是将黄金在试金石上刻划出来的条痕颜色,与黄金标准系列的条痕颜色进行对比,从而确定黄金饰品成色的方法。这种方法简单易行,不需要仪器设备。因此。一个时期以来,一直被采用。但是,人为误差大,精确度不高,对黄金饰...
荧光原位杂交的荧光原位杂交技术的发展历程
答：然而大片断的探针通常带有重复序列造成高荧光背景，采用未标记的核酸进行预处理使其与非特异性位点结合用于抑制非特异性杂交可以克服上述问题，同时也使得研究者扩大了检测目标，实现了整条染色体染色。在细胞遗传学上FISH技术在染色体分析方面也因此得到了显著的提高。如通过比较基因组杂交（Comparativegenomic ...
任务铁矿石分析方法的选择
答：X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于各种原材料的分析中,并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁矿石成分非常复杂,主成分含量较高,变化范围大,使基体变化大,对X射线荧光分析造成不利影响,致使在用通常压片法进行铁矿石分析时,其准确度不如化学法高。采用...
K-Ar定年法
答：因此,一矿物或岩石的40K含量通常是直接通过由总钾的化学分析,然后乘以1.2×10-4获得放射性同位素的含量。各种方法可用来测定钾含量,包括x射线荧光、中子活化分析和同位素稀释法。常用的是火焰光度法,该方法特别适合于碱性金属。如果仔细使用此方法K的测定精度可达1%。它的精确度可能比其他方法低(如同位素稀释法),但是...
x射线衍射图中为什么只找八个d值
答：回答：不是只找八个d值,是在获得的所有的或者尽可能多的d值中,找出八个d值作为查阅索引的关键词或索引元素,去查找PDF卡片的索引,查到索引后就能找出PDF卡片,卡片上面的许多重要信息,就可以引以为据作为你样品的分析结论。 粉末衍射卡索引 为快准检索卡片需利用索引。索引分为 “无机相” 和 “有机...
钻石与相似石(仿钻)的测试仪器
答：11.X射线荧光光谱仪可以查明某钻石样品是否含氮。 12.X射线荧光分析仪主要用于测定贵金属___的成分。 13.发光反应不仅要观察发出光的颜色、强度,还要观察发出光的分布特征。 14.用静水力学称重法得出的相对密度有一定的误差,样品越大误差越小。 15.静水称重法测试密度用有机浸液作介质时应作温度校正。 16.宝石...
