气相色谱质谱联用仪的使用方法？
GC112A气相色谱仪高清操作视频
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10μl注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法
1．增加柱长可以增加分离度．
2．减少进样量（固体样品加大溶剂量）．
3.提高进样技术防止造成两次进样．
4．降低载气流速．
5．降低色谱柱温度．
6．提高汽化室温度．
7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8． 毛细管色谱柱 要分流，选择合适的分流比．
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
气相色谱 柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
还可以用在海关检验检疫，化育赛事的兴奋剂检测，及总裁部门，科研单位，大学院校等
仪器型号：Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家：美国Agilent公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器.
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃～399℃）
例如：设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0～99℃）
例如：设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温（要执行程序升温,接着按START键）.
要设定温度控制自动停止,命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1.如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT.
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1：RANG 1 ENT
显示目前使用量程：RANG ENT
四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了.
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER（对照表见说明书31页）.设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开）.
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4～5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.
什么牌子的？什么型号？我看看有没有培训资料发给你~
气相色谱质谱联用仪怎么用?
答：第一个图为 总离子流图，反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样，即色谱图。色谱图用来做定性用，常用定性方法有外标法，内标法，校正归一法等。第二个图为，质子图。该图为即时的，即对应于总离子流图的任意一个时刻。都有相应的质子图。比如安捷伦的GC-MS软件，...
气相色谱仪操作步骤
答：打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站；2.升高温度，将氢气流速和载气流速调节到合适的值，然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值；3、点火，点火后温度稳定；4.注射样品，用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。
英福康便携式气质联用仪使用方法
答：1、首先打开英福康便携式气质联用仪载气，设置分压阀压力至0.5MPa。2、其次打开气相色谱、质谱电源，等待英福康便携式气质联用仪自检完毕。3、最后运行survey和GCMS方法之后，放置样品即可。
便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用
答：仪器每次只能自动识别一个连接的采样装置。气相色谱仪利：用内置氮气瓶中的高纯氮气作为载气，通过一根长度为 15m、内径为0.25 mm、膜厚0.1μm 的窄孔熔融石英管的色谱柱输送分析物，然后进入检测器。色谱柱的内壁镀覆一层 100%聚甲基硅氧烷固定相，使用温度范围为45～220 ℃。质谱仪：包含电离合、...
气相色谱-质谱联用技术是什么?
答：气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，简称GC-MS）是一种分析化学技术，主要用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。GC-MS结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术，通过串联的方式提供了高度选择性和灵敏度的分析。这一方法广泛应用于环境分析、法医学、食品安全、药物检测和多种...
吹扫-捕集气相色谱-质谱法
答：待测目标物检出限与所使用的吹扫-捕集气相色谱-质谱灵敏度和样品基质等条件有关。当取 5mL 水样时,方法检出限在 0.05～0.40μg/L。 仪器 四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。 吹扫-捕集系统 带聚 2,6-苯基对苯醚 (tenax) /硅胶/碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。 容量瓶 50m...
质谱法简介
答：经分离后的各种待测成分,可以通过适当的接口导入质谱仪分析。 5.1.2 气相色谱-质谱联用(GCMS) 气相色谱分离后的流出物呈气态,待测化合物的分子大小也适宜于质谱分析。在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下,色谱流出物可直接引入质谱仪。 5.1.3 液相色谱-质谱联用(LCMS) 使待测化合物从色谱流出...
色谱与质谱联用的原理分别是什么?
答：将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。由气相色谱和质谱结合构成的色谱—质谱联用技术，可以在计算机操控下，直接用气相色谱分离复杂的混合物（如原油、岩石抽提物）样品，使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源，可用电子轰击，或化学离子化等方法，使每个样品中所有的化合物都离子化。
气质联用色谱仪的原理及应用
答：气质联用色谱仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪（GC）与质谱仪（MS）结合起来的分析技术。其原理是样品在气相色谱柱中分离后，进入质谱仪进行离子化，然后测量离子的质荷比，从而得到样品的定性和定量信息。在应用方面，气质联用色谱仪具有广泛的应用范围。首先，它可以用于环境监测，例如检测空气、水和土壤...
色谱联用技术包括
答：气相色谱和质谱仪器及操作要点；数据采集与处理；谱库检索和典型应用示例，以帮助读者掌握质谱学的基本理论、方法和技术。LC/MS适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。第二章液相色谱?质谱联用技术中，重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术，有关方法、技术及最新发展结合在应用实例中讨论。
